[发明专利]膏状羟基磷灰石及其制造方法

说明书

本发明涉及膏状羟基磷灰石及其制造方法。

羟其磷灰石是一种磷酸钙材料，其化学成分、晶体结构，物化性能都与人骨的无机物相似。以羟基磷灰石作为人骨材料具有极好的生物相容性，无毒、无刺激性、无排斥反应，植入人体内，不仅起作骨支架作用，并有引导新骨生成的能力，与周围骨组织形成骨性结构，是一种理想的骨修复合骨代用材料，在口腔颜面外科、医学美容整形外科和内科得到广泛应用。

目前国内外临床使用的羟基磷灰石人工骨有致密微粒形和多孔块状形。制作方法都是采用传统的陶瓷工艺方法，是用硝酸钙和磷酸氢二氨的碱性稀溶液进行化学合成反应，将沉淀物经过清洗、烘干、制粉、添加赋形剂或发泡剂、压制成型、排塑、高温烧结。若需要制成10目的微粒，在高温烧结后，需要再进行捣碎，滚磨加工成微粒，然后分筛成品。此制作方法不但工程较多，且多复杂工艺。

又，邻床使用微粒或块状形人工骨进行骨缺损修复或填充时，都需进行外科手术，需要进行切口，建立受植床、用推料器将人工骨植入骨缺损部位，经过塑形然后缝合，手术后还要再进行预防性抗感染治疗。

本实用新型的目的即在提供一种膏状羟基磷灰石材料及其制作方法，这种方法工程手续少、工艺又简单，且产品粒度小，整形容易、效果好。

为达成上述目的，本发明膏状羟基磷灰石主要由羟基磷灰石和水组成，其特征在于：羟基磷灰石微粒为核心，被水分子包围，并由相互间静电排斥而形成之膏状材料。其中，羟基磷灰石与水之比例为1∶1-3，羟基磷灰石粒度小于10微米。

膏状羟基磷灰石之制作方法是：用无菌去离子水分别配制硝酸钙和磷酸氢二氨饱和溶液，用氨水将溶液调成强碱性，在快速搅拌下进行化学合成，经陈化处理，离心清洗，在摄式温度80-120度之范围下恒温处理后抽滤脱水。

采用上述方法制造膏状羟基磷灰石，当两种强碱性溶液进行快速合成时，反应物成过饱和状态，反应物分子来不急结成较大晶粒而形成胶粒；因为同一种胶粒是带有相同的电荷，并且每个胶粒都被溶剂水分子所包围，因此互相排斥，不易再聚集成较大颗粒，难以沉淀。经陈化处理、离心清洗后，在摄氏温度80-120度之范围进行析晶转变，然后抽滤脱水，得到粒度小于10微米的羟基磷灰石和水组成膏状材料，这种方法工程手续少，工艺又简单。而由于膏状羟基磷灰石的粒度小于10微米，在邻床使用时，可用一般注射器将膏状羟基磷灰石材料直接注入骨缺损部位，不需要进行外科手术，因此患者较乐于接受，并可在注入过程中或注入后，根据需要对填充部位重要部位外部进行塑形，可获得理想的功能和整形效果。

下面以制作300克的膏状羟基磷灰石为例，加以描述发明方法之流程。

首先称量磷酸氢二氨80克，溶入无菌去离子水中，调成饱和溶液，加氨水760毫升，使溶液呈强碱性，PH≥11，称量硝酸钙166克，溶入无菌去离子水中，调成饱和溶液，加氨水30毫升，使溶液呈强碱性，PH≥11，在搅拌器快速搅拌下进行合成反应，得到膏状羟基磷灰石非晶胶体溶液。经陈化处理后，用离心机以4000转/分之转速进行离心清洗，每次离心10分钟，重复清洗，直到离心上层液的酸碱值到达PH=7之中性状态，然后在恒温油浴中加热到摄式温度80-120度之范围，保温10小时进行析晶转变，在真空抽滤装置中抽滤脱水。

与微粒形和块状形羟基磷灰石材料相比，本发明工程手序少、工艺简单、易于操作，不需要高压机、粉碎机、成型机和高温锻烧炉等大型设备，降低设备成本。又，由于不需要添加赋形剂、发泡剂和乳化剂等其它物质，产品是纯羟基磷灰石和水组成之均质膏状材料，保持了高纯羟其磷灰石固有的理化性能和生物医学性能。

再者，以本发明所制作之膏状羟基磷灰石进行检验，如果如下：

外形为白色均匀之膏状材料，钙磷比值符合羟基磷灰石化学剂量比为Ca/P=1.67。材料为高纯羟基磷灰石成分，不含有害物质。晶体结构为单一的羟基磷灰石六方结晶，没有其他杂相。膏体中羟基磷灰石微粒粒度小于10微米，羟基磷灰石与水的比例为1∶1-3。材料无毒、无刺激性，生物相容性好。临床使用膏状羟基磷灰石，可用一般注射器直接注入骨缺损部位，而不需要进行外科手术，在口腔颜面外科、医学美容整形外科和骨科具有极为良好之应用价值。