[发明专利]逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺无效

专利信息
申请号: 97122009.3 申请日: 1997-12-15
公开(公告)号: CN1062292C 公开(公告)日: 2001-02-21
发明(设计)人: 舒歌平;陈鹏;李文博;王村彦;杜淑凤 申请(专利权)人: 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所
主分类号: C10C1/00 分类号: C10C1/00;B01D9/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100013*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 逐步 升温 乳化 结晶 法制 备精苊 工艺
【说明书】:

发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺,属于煤炭精细化工领域,涉及一种从来自煤焦油中的粗苊原料精制成精苊的工艺。

苊在有机化学工业中广泛应用于制造1,8-萘二甲酸酐、苊烯、苊醛树脂以及其它有机中间体原料。目前国内大部分焦化厂只生产工业苊含量约为90%,以此为原料进行后续加工,因其杂质较多,给生产过程和工艺操作带来很多困难,特别是产品质量难以保证,所以很有必要对粗苊进行精制。

目前国内外已知的精制方法有:芳香烃溶剂结晶法(CS 269366)、高压结晶法等。溶剂结晶法用苯类作为溶剂,经重结晶达到精制的目的。虽工艺简单,操作方便,但存在精苊收率低、溶剂损耗大、生产成本高和有机溶剂污染环境等问题。而高压结晶法压力一般高达300 MPa以上,对设备要求高,工艺操作严格,生产规模难以扩大。

本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺,目的在于解决现有工艺存在的生产成本高、精苊收率低和有机溶剂污染环境等问题,提供一种以水为连续相的逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺。

本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺,其特征在于:它是一种以水作为连续相,采用阴离子和非离子表面活性剂作乳化剂,逐步升温将粗苊和水乳化成乳状液,然后再经分离制备精苊的工艺,其工艺过程分三个步骤完成。第一步是乳化剂溶液的配制,第二步是乳状液的制备,第三步是精苊的制备。首先以自来水或蒸馏水配制乳化剂溶液,乳化剂的含量为0.05-3%。然后将从煤焦油洗油中制得的粗苊和乳化剂溶液混合,混合液中苊含量为5-20%,在加热下经搅拌逐步升温乳化成乳状液,升温速率为2-10℃/min,最终乳化温度在80-100℃。最后把制成乳状液冷却至室温,经分离、洗涤、干燥得到产品。

在第一步配制的水溶液中的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。

为了更好地证实本发明工艺的效果,下面以具体实例加以说明。实验中使用的粗苊为洗油中271-280℃沸程的苊油馏分,粗苊原料和干燥后的精苊均通过气相色谱(GC),使用进口纯苊(波兰)为标准物进行定量,计算出精苊的纯度和收率。

实施例1:

水溶液配方:乳化剂十二烷基苯磺酸钠1.5g

           水:自来水150ml

乳化液配比:粗苊(纯度为79.85%)15g水溶液:150ml

逐步升温乳化温度:从15℃到90℃    升温速率:6℃/min

所得精苊:11.9g                  精苊收率:98.6%

精苊纯度:99.24%

实施例2:

水溶液配方:乳化剂OP-10 0.5ml

           水:自来水150ml

乳化液配比:粗苊(纯度为79.85%)15g水溶液:150.5ml

逐步升温乳化温度:从15℃到85℃    升温速率:8℃/min

所得精苊:11.4g    精苊收率:94.25%

精苊纯度:99.02%

由实施例可见,本发明工艺可以很方便地把含量在80%以下的粗苊原料精制到99%以上,产品收率超过94%。

本发明逐步升温乳化结晶法制备精苊工艺,以水作为连续相,选用HLB值大于12的阴离子和非离子表面活性剂,将粗苊和水逐步乳化成乳状液后,经冷却分离制得精苊产品。生产中不使用有机溶剂,具有工艺设备简单、操作容易、精苊收率高、生产成本低、产品质量稳定、不污染环境等特点,具有很高的经济效益和社会效益。

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