[发明专利]铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法

说明书

本发明属于活性氧化铝的制备方法，具体地说涉及一种铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法。

活性氧化铝通常指γ-Al₂O₃或γ-Al₂O₃，η-Al₂O₃的混合物，在化工领域中有非常广泛的应用，如作吸附剂、催化剂和催化剂载体等。活性氧化铝的制备包括成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧，其中成胶制备拟薄水铝石是关键。

拟薄水铝石的制备一般以工业Al(OH)₃为原料，经酸或碱溶后，再用碱或酸沉淀成胶的方法，其流程复杂，制作成本高，于是人们开发了以工业生产氧化铝的中间体铝酸钠溶液为原料，用CO₂法生产拟薄水铝石工艺。如中国专利“氢氧化铝凝胶系列产品的二氧化碳法生产工艺”(CN1057443A)主要工序为原料制备，成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥，可制备出拟薄水铝石、三水铝石或它们的混合物，其制备工艺中的原料制备是把工业铝酸钠溶液进行稀释和冷却，需专门设备来完成。成胶工序是先在反应器内加入制备好的铝酸钠溶液，在搅拌条件下通入CO₂，控制终点pH值为10.5-12。成胶过程中，由于CO₂的不断通入产生中和热而使反应温度逐渐升高，而且成胶终点pH高，范围也大，难以避免其它杂品相的生成，通常得到是以一种晶型为主的产物。同时机械搅拌存在搅拌速度的限制，不能使物料完全有效混合，很难获得具有窄的粒子大小分布的产品。这样该方法具有工艺流程长，机械搅拌混合效果差、成胶作业终点pH高且温度变化的缺点。

本发明的目的是提供一种工艺简单，鼓泡搅拌，成胶作业过程中温度恒定，pH低且变化小的铝酸钠碳酸化法生成拟薄水铝石，进而再制备活性氧化铝的方法。

本发明是选样实现的，以铝酸钠溶液为原料的碳化法制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到活性氧化铝，由成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧步骤组成，其特征在于：

a.在成胶过程中，先通入空气和反应器内含有铝酸钠的溶液或不含铝酸钠的H₂O鼓泡混合，升温至成胶温度35-85℃后，反应器内在通入CO₂的同时加入NaAlO₂溶液，并使溶液鼓泡，调节CO₂和NaALO₂的通入量以保持浆液pH＝7.5-10.5；

b.成胶后的浆液中继续通入空气老化，老化温度35-85℃，老化时间0-6小时，最好为0.5-3小时；

c.老化后的浆液进行固液分离，得到的固体用35-85℃的水洗涤3-7次或不洗涤；

d.然后在干燥温度80-140℃进行干燥；

e.于450-650℃条件下焙烧即得活性氧化铝。

所述的pH值最好为8.5-10.5。

为实现上述方法所必要的专用设备是用中国专利“一种用于制备氢氧化铝的新型反应器”(ZL96213433.3)，该反应器是由塔体塔帽和塔底组成，其特征在于在塔体和塔底连接处装有气体分布板，分布板布孔区的直径等于塔体直径，在塔底开有进气孔，在塔帽开有排气孔，在塔体开有进料口，出料口以及测温和取样口。

本发明通过调节pH、温度可获得多种物理化学性质的产品。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)可在大范围内调节操作参数，且易控制。

(2)或满足间歇，连续操作。

(3)工艺简单。

(4)成胶过程中温度pH变化小，因此，可获得不同物化性能的产品，且其它杂晶含量少。

本发明的实施例如下：

实施例1

给反应器通入空气后，加入蒸馏水升温至70℃，在通入CO₂的同时加入NaAlO₂溶液，控制pH＝10±0.5，30分钟后停止加料，继续通入空气，在温度和pH恒定条件下进行老化30分钟，然后进行固液分离，得到固体用60-70℃的水洗涤3次，在温度120℃下干燥，经500℃温度焙烧得到活性氧化铝。产物的物理性质如表No1。

实施例2

成胶与老化温度为73℃，pH＝8.5±0.5，洗涤操作中水洗温度40-50℃。其余同实施例1，产物的物理性质如表No2。

实施例3

成胶与老化温度为55℃，老化时间为3小时，其余同实施例1，产物的物理性质如表No3。

实施例4

成胶与老化温度为45℃，老化时间为3小时，其余同实施例1，产物的物理性质如表No4。