[发明专利]甘草总黄酮提取方法

说明书

本发明涉及一种从甘草或甘草粗提物中提取甘草总黄酮的方法

甘草总黄酮是甘草中一类生物活性较强的成份，应用于抗消化性溃疡、抗心血管疾病及抗炎、抗病毒等药物和保健品中。

从甘草或甘草粗制品中提取甘草黄酮的方法报道不多，仅经典的溶剂萃取法(IP02，204，495)、聚酰胺吸附分离法，只能制备一般黄酮，并且这些方法工艺繁杂，收率低，纯度不佳，成本高，对甘草有效成份的综合提取没有办法进行。本发明经过大量的试验证明，采用该方法即能从甘草或甘草粗提物制品中提取甘草黄酮，同时能够提高甘草甜素的提取率。

本发明目的在于，所述的甘草总黄酮提取方法，以甘草或甘草粗提物为原料，经烯氨水提取，酸化沉淀，醇提取，氨化去甜素，回收乙醇后浓缩物溶于水，调PH值，用大孔吸附树脂吸附，经水洗后，用氨改性乙醇水液洗脱，经浓缩、酸析、用有机溶剂丙酮或乙酸乙醇提取，回收溶剂，干燥后即得甘草总黄酮，采用该方法不仅能综合提取出性能优质的甘草黄酮，而且能使甘草甜素收率提高。

本发明所述的甘草总黄酮按下列步骤进行(a)以甘草或甘草粗提物为原料，首先将甘草或甘草浸膏经稀氨水提取，调节PH1．9—2．5酸化沉淀，用乙醇提取，提取液于搅拌下通氨气氨化，PH7．5—8．5，分离甘草甜素，母液蒸馏回收乙醇后得甘草黄酮粗提物。(b)然后将粗提物用水稀释，调PH7．5—8．5，通过苯乙稀或二乙烯苯为骨架的D2820#或D101大孔吸附树脂吸附，用水洗净甘草酸后，用稀氨水或氨水改性稀乙醇液洗脱甘草黄酮，收集洗脱液，经中和、浓缩、酸析、水洗、甩干后，用有机溶剂丙酮或乙酸乙酯回流提取，滤除不溶物质，浓缩回收溶剂，经干燥即得甘草总黄酮。

本发明所述的甘草总黄酮提取方法，其原理是大孔吸附树脂在一定条件下对甘草酸吸附能力弱，能用水充分洗净甘草酸，水洗液可返回前工续回收甘草甜素，从而提高甜素收率，同时利用甘草酸黄酮易溶于碱水和碱性醇液，而难溶于稀酸水等理化性质，经树脂洗脱，浓缩、酸析，有机溶剂精提，浓缩，干燥得甘草总黄酮。

实施例1：

取甘草粗粉1000克，用稀氨水逆流提取(浴比为1．4—5)，提取液用50g浓H₂SO₄调PH=2进行酸化沉淀，吸除上清液，沉淀常压滤水后，离心甩干，水洗得湿粗品，直接用95％工业乙醇500ml分二次提取，合并提取液，搅拌下通氨气至PH7．5—8，老化沉降后，过滤除去甘草甜素，母液蒸馏回收乙醇后得甘草黄酮粗品，然后将粗甘草黄酮用水溶解成10％溶液，调PH5．8——7，过装有500ml的D2820#树脂柱，柱用水洗净甘草酸后，用60％氨水改性乙醇洗柱，收集改性乙醇洗脱液，经中和蒸发回收乙醇，残留液冷却后用25%H₂SO₄调PH为2．0—3．0，吸除上清液，水洗，离心甩干后用100ml丙酮回流提取，滤除渣后，蒸发回收丙酮，湿品经干燥即得甘草总黄酮9．4g。

实施例2：

取甘草膏200克，用稀氨水溶解提取(溶比为1．4—5)，提取液用50％浓H₂SO₄调PH=2进行酸化沉淀，吸除上清液，沉淀常压滤水后，离心甩干，水洗得湿粗品，直接用95％工业乙醇500ml分二次提取，合并提取液，搅拌下通氨气至PH7．5—8，老化沉降后，过滤除去甘草甜素，母液蒸馏回收乙醇后得甘草黄酮粗品，然后将粗甘草黄酮用水溶解成10％溶液，调PH5．8—7，过装有500ml的D101树脂柱，柱用水洗净甘草酸后，用稀氨水(PH=8)洗柱，收集洗脱液，经中和蒸发，残留液冷却后用25％H₂SO₄调PH为2．0—3．0，吸除上清液，水洗，离心甩干后用100ml乙酸乙酯回液提取，滤除渣后，蒸发回收乙酸乙脂，湿品经干燥即得甘草总黄酮8．6g。