[发明专利]监控屈服应力的方法

说明书

本发明涉及在聚合材料系统中监控屈服应力的方法，该方法是使用在线毛细管流速计研究和实验证实的。这种方法应用在生产过程的在线安全试验方面，适于替代目前使用的离线试验方法。

流变学是一门关于物质流动和可能的弹性变形的科学，它与材料对机械力的反应有关。简单粘性液体的流动性质是由其流动阻力，即，粘度来规定的，通过确定通过毛细管的流动速率来测定。

这种简单粘性液体只要受到拉应力或剪切应力就会继续变形。剪切应力是切向作用在材料上的力。在液体中，剪切应力产生一个无限小层在另一无小层上的滑动。

对于在剪切作用下的液体来说，变形率或剪切率与剪切应力成正比。这适用于理想的或牛顿液体，即，水，但是许多液体的粘度是与剪切率无关的。非牛顿液体是按照其作为剪切率的系数的粘度性能来分类的。某些液体表现出剪切稀化，而另一些液体则表现出剪切增稠。某些液体在静止时的性能很象弹性固体，直至剪切应力超过一定值，该值称为屈服应力(tauo)，其后它们即易于流动。

弹性及粘度性能是分别在作用的应力不足以开始流动或维持流动时在流动开始或流动停止瞬间观察的。开始流动所需最小应力称为屈服应力，而在流动停止时观察到的最大应力称为残余应力。屈服应力和残余应力不一定相等。它们的值受流动速率和流动历程等因素支配。但是，在合理的时间标度上，对于大多数材料来说，它们的值被认为是相当的且大致相等。为了本发明的目的，对残余应力进行具体测量，但是其结果一般地称为屈服应力。

前切应力与剪切率往往表示在曲线图上，该曲线称为流动曲线，用来表示液体的流变性质。牛顿流变表示为一条直线，剪切稀化和剪切增稠则由曲线表示。屈服应力是上述曲线图(例如图2)的应力(tau)轴上的一个截段或点。因此，屈服应力是一个常用来说明材料特性的参数。例如，水的屈服应力为零。

当力图可重复地校准毛细管流速计时发现了一种监控屈服应力的方法。人们发现，当为校零而停止通过毛细管的流时，在毛细管流速计中仍有与屈服应力成正比的正(向前)背压。通过手动使流速计的计量泵逆转时则出现负(反向)背压。正和负(向前和反向)残余应力之差与二倍的屈服应力成正比，而与零校准值无关。当使用在线毛细管流速计监视一种硅酮密封混合物时作出了上述发现。

用来进行测量的数学关系由下式限定：

在毛细管壁上的剪切应力_(Flow)＝RP/2L

式中，R为毛细管半径，L为毛细管长度，P为通过毛细管的压降。

因此，对于一定的系统来说，压力P是线余应力(无流动)的成比例的度量，低于残余应力则通过毛细管的流动就会停止。剪切应力(流动)、残余应力和屈服应力(无流动)的最常用单位是每平方厘米达因(dyn/cm²)、帕(10dyn/cm²＝1Pa)、每平方米牛顿(1N/m²＝1Pa)和巴(1巴＝1×10⁵Pa＝14.5psi)。

本发明涉及监控聚合材料残余应力的方法。实施该方法有下述步骤：

(a)使聚合材料在向前的方向上流过一毛细管通道以产生一个正背压(即在表1中的17.2巴)，

(b)停止聚合材料在向前方向上的流动，使正背压稳定并达到一个恒定的值(即在表1中的+0.20巴)，

(c)在步骤(b)中达到恒定值时，在无流动状态下记录正背压，

(d)使聚合材料在反向上流过毛细管通道以产生一个负背压，

(e)停在聚合材料在反向上的流动，使负背压稳定并达到一个恒定的值(即，在表1中的＝1.07巴)，

(f)在步骤(e)中达到恒定值时，在无流动状态下记录负背压，

(h)确定正背压(+0.20巴)和负背压(-1.07巴)之间的差的一半作为通过毛细管通道的压降(0.635巴)，以及

(i)按照关系式残余应力(无流动)＝RP/2L计算残余应力，式中R为毛细管通道半径，L为毛细管通道长度，P为在步骤(h)中确定的通过毛细管通道的压降。

换言之，本发明是一种监控残余压降和认为与聚合材料屈服应力成正比的残余应力的方法。该方法包括：

(a)使材料在向前方向上通过一个受限通道流过一个具有一个出口的腔以便在腔中产生一个正压力，

(b)使材料停止向前流入腔中，使腔中的残余正应力稳定并达到一个恒定值，

(c)在步骤(b)中达到恒定值时在无流动的状态下记录残余正背压，

(d)从腔中抽出材料以产生负压，从而开始材料通过受限通道向腔中的回流，