[发明专利]用加成中和分离法生产双胺产品的工艺

说明书

本发明是一种采用加成中和分离法生产双胺产品的方法。

双胺，是丙酮丙稀酰胺的简称，外观多为白色或稍带黄色的片状结晶，溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋南、乙酸乙酯、氯甲烷、苯、乙腈、苯乙稀、正乙醇等，双胺是重要的乙稀基单体，聚合生成的均聚物不溶于水，但有“水呼吸性”，吸水率可达树脂自重的20～25％，而当环境湿度低于60％时，聚合物所吸收的水分又会释放出来，水分对于聚合物来说，起着一种增塑剂的作用，利用它的奇特性质，开发出双胺的多种用途如将双胺作为烫发树脂材料，不但耐湿润性好，而且发型保持时间长，尤其是喷发胶，冷烫精中添加双胺量为10～15％；双胺用于感光材料，感光速度快，曝光后，非影像部分容易除去，且可得清晰的图象，版面耐溶剂、耐水性好，强度好；双胺又是明胶的理想代用品；双胺还可以用作不饱和聚酯的交联剂，邻苯二甲酸二烯丙酯的交联剂，环氧树脂的固化剂，压敏胶粘剂，无纺织物粘合剂，吸水性薄膜、纸张增强剂、皮革涂饰剂和改质剂、防静电聚合物、油墨等，然而目前我国还无生产双胺的厂家。

本发明的目的在于，提供一种采用加成中和分离法生产双胺的工艺，以满足国内市场对双胺产品的需求量。

本产品可以如下方式实现：

主要原料为丙烯腈、丙酮和硫酸，其工艺步骤如下：第一步加成反应，将计量好的丙烯腈0．18-0．36吨与相应量为0．46-0．925吨的丙酮同时从专用液孔放入反应釜，待全部放完后，边慢慢放入0．1-0．2吨，浓度为31-38％的硫酸，边向反应釜夹层通蒸汽加热，加热温度不得超过85℃，约80-100min后，反应结束，第二步中和，将反应液送入中和罐，然后从上边慢慢放入0．04-0．075吨的液氨，并开动搅拌器，约45-60min后，停止搅拌，静止2-3小时，分层，第三步虹分，把上层液体吸到另一个耐酸容器内，将底层浓重的以氨粗品容液送入浓缩釜，第四步浓缩，向浓缩釜夹层通入蒸汽，温度在85-110℃，约160-200min后，停止通蒸汽，第五步结晶，将含结晶体的混合液离心分离，废液呈酸性，弃去，再将结晶体投入脱色釜，加入料重量三倍的无离子水，加入料生4％的活性碳，加热到85-95℃，40-60min后，停止加温，滤去活性碳，对滤后液再次加热到120-135℃，约140-170min，进行浓缩，把浓缩液送入结晶罐，罐夹层通冷水或冷气，约2-3小时后，对含结晶体的液体进行分离，分离出双胺晶体，分离废液回收，第六步烘干，把双胺结晶体投入真空离心机，以65-80℃的温度烘干，将烘干的纯双胺晶体包装，即得成品。

本工艺所用设备少，且是常规设备，管路短，投资少，便于操作，所得产品质量高。

实施例1