[发明专利]微波等离子体炬原子发射光谱仪

说明书

本发明是检测样品中元素成分的光谱仪，特别涉及用微波等离子体作光源的原子发射光谱仪。

目前最成功且最常用的原子发射光谱仪是电感耦合等离子体作光源的原子发射光谱仪。它的结构主要包括有电感耦合等离子体光源、溶液进样系统、分光系统及光谱信号检测系统。电感耦合等离子体具有很好的分析性能，但也有很大的局限性。这主要表现在两个方面：(1)难以形成氦等离子体，因而测不好卤素等非金属元素，这在用作色谱法的原子发射检测器时是个很大的缺陷；(2)成本和维持费用太大，气耗量在15L/min以上，功耗在800W以上。因此，电感耦合等离子体原子发射光谱仪在实际应用中也受到了很大的限制。微波等离子体能在较低的功率和等离子体气体流量下形成氦等离子体，因而可很好地弥补电感耦合等离子体的上述两个缺陷，但传统的微波等离子体又有样品承受力低的重大缺点。这个缺点成了传统微波等离子体迄今未能被成功地商品化的最主要的原因。

本发明的目的在于克服现有技术的不足，设计出新的微波等离子体光源，大大提高了微波等离子体对样品的承受能力，使光谱仪达到在较低功率和气体流量下能够测定包括电感耦合等离子体原子发射光谱仪测不好的卤素等非金属元素在内的周期表中几乎所有元素。

本发明的微波等离子体炬原子发射光谱仪，由溶液进样系统，含样品、载气源、雾化系统和去溶系统等部分，等离子体光源，分光系统，主要含单色仪，以及光谱信号检测系统组成。所说的等离子体光源是微波等离子体炬光源，它主要由三个同轴的圆管构成。同轴圆管包括引入载气和样品的内管，引入工作气的中管及引入屏蔽气的外管。微波传输线接头的内导体和外导体分别与中管和外管短接。所说的溶液进样系统含有去溶系统，去溶系统由加热汽化后水冷凝单元和浓硫酸吸收单元构成。溶液样品经溶液传输系统传输至溶液雾化系统变成湿气溶胶，经去溶系统去掉绝大部分溶剂后随载气由微波等离子体炬的内管进入等离子体接受等离子体的作用，被测元素在等离子体中产生的特征发射经聚光系统聚集至单色仪的入射狭缝，并由此进入分光系统而被色散。单色仪中的步进电机驱动光栅旋转，使经光栅色散开的各谱线顺次经出射狭缝射出并进入光电检转换器件被转换为电信号，再由光电检测系统处理这些电信号，从而实现对样品中元素成分的定性和定量分析。

具体结构由图1的方框图给出。溶液进样系统包括载气源9，载气可以是氩、氦等惰性气体，经载气气压及流量控制系统12进入雾化系统15，样品13经输液系统14进入雾化系统15雾化。雾化后的样品和载气经去溶系统16被引入到微波等离子体炬光源2的内管，去溶温度由温度测控系统17控制。7为工作气源，通过工作气压力及流量控制系统10将工作气体引入微波等离子体炬光源2的中管。1是微波源。3为聚光系统。分光系统主要由单色仪4，以及电机扫描限位保护系统18、步进电机19、步进电机驱动器20等组成。光谱信号检测系统包括光电转换器件5、光电转换器驱动系统21、I/V转换器6、程控信号放大及调节系统22、程控滤波器23等。多功能计算机插卡24及计算机系统25用来控制输液系统、去溶温度测控系统、步进电机驱动系统和光谱信号检测系统的工作，26为附加的记录仪，可不用。

当微波等离子体炬光源2为带屏蔽气的微波等离子体炬光源时，仪器系统应增加屏蔽气源8和屏蔽气气压及流量控制系统11。本发明中屏蔽气为氧气，还可视情况不同用氮气等其它气体作屏蔽气。

本发明的微波等离子体炬原子发射光谱仪的溶液进样系统可采用各种溶液雾化方法，包括气动雾化、超声雾化和热雾化等；气动雾化时可用蠕动泵泵入溶液，也可靠气动雾化器自身的提升力提升溶液；可连续进样，也可断续或采用流动注射方式进样，还可进行在线分离富集；可手动控制进样，还可程控进样。分光系统可以是单道顺序扫描单色仪，其机械结构可采用正弦结构，也可采用涡轮涡杆结构。光谱信号检测系统的光电转换器件5除可用光电倍增管外，还可采用光电二极管阵列和电荷转移器件包括电荷耦合器件和电荷注入器件，其模数转换可采用逐次比较式模数转换方式，也可采用压频模数转换方式。

本发明的氧屏蔽微波等离子体炬光源2的结构如下：供载气和样品引入的内管、供工作气引入的中管及供屏蔽气引入的外管是依次同轴套装的。微波传输线接头的内导体与中管短接，可以是在中管的外壁上装一可上下滑动的导体环与微波传输线接头的内导体短接，也可以是中管与微波传输线接头的内导体直接连接。外管与中管之间有一与它们分别接触良好且与外管的底部靠精密螺纹连接的调谐螺栓。在调谐螺栓端面之上的外管壁上有一气体引入通道。