[发明专利]1－乙基－2－氨甲基四氢吡咯及其生产工艺,

权利要求书

1、一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯，其特征在于：结构式为

2、一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产方法，其特征在于：依次包括下列步骤：

1)将四氢糠醇与氯化亚砜在反应釜中进行氯化反应，以吡啶为催化剂，得含生成物四氢糠氯的反应混合物，并进一步收集该生成物；

2)将四氢糠醇与邻苯二甲酰亚胺在二甲基甲酰胺和纯碱存在的条件下进行缩合反应，缩合物的反应混合物，并进一步收集该缩合物；

3)将上述缩合物与溴化钠在硫酸存在的条件下进行开环-溴化反应，得含结构式为开溴物的反应混合物，并进一步收集该开溴物；

4)将上述开溴物与乙胺在氢氧化钠存在的条件下进行氨化-水解反应，得含1-乙基-2-氯甲基四氢吡咯的反应混合物，其结构式为并进一步从反应混合物中收集该生成物。

3、根据权利要求2所述的1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产方法，其特征在于：氯化反应并收集四氢糠氯的具体操作过程依次是：

1)将1-1.1重量份的氯化亚砜抽入反应釜中，搅拌升温至30-50℃，然后将含1重量份的四氢糠醇和0.025-0.045重量份吡啶的混合液均匀滴加入上述反应釜中，

2)搅拌1-1.5小时后徐徐升温至75-115℃，

3)升温毕冷却，调节真空度≤50mmHg，排气冷却至20-40℃，得粗品四氢糠氯，

4)将上述粗品蒸馏得精品。

4、根据权利要求2所述的1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产方法，其特征在于：缩合反应并收集缩合物的具体步骤依次是：

1)将1重量份的四氢糠氯和2-3重量份的DMF抽入反应釜中，搅拌并加入邻苯二甲酰亚胺1-1.3重量份、纯碱0.4-0.6重量份，

2)徐徐加温至150-170℃，并回流14-18小时，

3)冷却至130-150℃，用真空回收DMF，

4)回收毕继续冷却至100-120℃水析，水析结束后冷却至30℃放料甩水，

5)甩干后水洗至中性，烘干得缩合物。

5、根据权利要求2所述的1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产方法，其特征在于：开环-溴化反应及收集开溴物的具体步骤依次是：

1)将缩合物反应得到的缩合物1重量份、溴化钠或溴氢酸1.2-1.6重量份混合并投入反应釜，30-85℃加热熔融，

2)搅拌并继续保温90-100℃熔融1小时，

3)冷却并滴加含量≥93％的硫酸4-7小时，共3-3.5重量份，

4)搅拌1小时升温至100℃，保温3-5小时，

5)冷却，并用乙醇或甲醇醇析，然后升温至82～102℃，回流2-5小时，冷却后放料过滤，

6)出料甩去母液，水洗再甩干，然后用5％纯碱液浸泡，

7)过滤、烘干得开溴物。

6、根据权利要求2所述的1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产方法，其特征在于：氨化-水解反应并收集成品的具体步骤依次是：

1)将反应釜冷却至10℃，抽入2-2.5重量份乙胺溶剂，搅拌下投入1重量份开溴物，然后水浴加温至40-60℃保温5-7小时，

2)保温毕徐徐升温回收乙胺，回收毕加液体氢氧化钠2-2.2重量份，固体氢氧化钠0.5-0.6重量份，摆渡至水解锅，110-130℃回流保温10-13小时，

3)冷却至100℃加入水1重量分，继续冷却至30-50℃，加入大豆溶剂2-4重量份，升温至50-70℃，保温静置1-2小时萃取，

4)萃取毕，徐徐升温回收大豆溶剂，即得粗品1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯，然后将粗品蒸馏收集即得成品。