[发明专利]新型三氟乙烯基膦酸二酯单体及其合成无效

专利信息
申请号: 97106460.1 申请日: 1997-06-11
公开(公告)号: CN1045966C 公开(公告)日: 1999-10-27
发明(设计)人: 黄维垣;杨进 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40
代理公司: 上海华东专利事务所 代理人: 李昌群
地址: 20003*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 新型 乙烯基 膦酸二酯 单体 及其 合成
【权利要求书】:

1.一种新型含氟膦酸酯单体,其特征在于分子通式如下:

n=3-7,R=Me、Et、n-Pr、i-Pr、n-Bu、i-Bu、s-Bu、t-Bu.

2.一种新型含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于以CF2BrCFClBr为含氟原料,在极性或非极性溶剂与水混溶的溶液中,在Na2S2O4/NaHCO3和/或表面活性剂存在下,在0-80℃条件下与端基为烯基的膦酸二酯发生加成反应得此加成产物在Zn粉和催化量的氯化铜作用下在DMF溶剂中,加热到30-100℃条件下发生脱邻二卤和还原去溴反应得到。

3.如权利要求2所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于CF2BrCFClBr与的投料比为1∶2-4∶1。

4.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于极性和非极性溶剂与水混溶的溶液是C2H5OH/H2O、CHCl3/H2O、CH3CN/H2O、THF/H2O、DMSO/H2O、CH2Cl2/H2O、溶剂与水溶液的体积比是1∶2-3∶1。 

5.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于碳酸氢钠与连二亚硫酸钠的摩尔比是0∶1-1∶2。

6.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于表面活性剂是R4N+Br-,即二十六烷基三甲基溴化胺、四正丁基溴化胺。

7.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于亚磺化脱卤反应的温度为30-50℃,脱邻二卤和还原去溴反应的反应温度为40-60℃。

8.如权利要求1所述的含氟膦酸酯单体的用途,其特征在于用作金属萃取剂和燃料电池中的固体电解质。

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