[发明专利]新型三氟乙烯基膦酸二酯单体及其合成无效
| 申请号: | 97106460.1 | 申请日: | 1997-06-11 |
| 公开(公告)号: | CN1045966C | 公开(公告)日: | 1999-10-27 |
| 发明(设计)人: | 黄维垣;杨进 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
| 代理公司: | 上海华东专利事务所 | 代理人: | 李昌群 |
| 地址: | 20003*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 新型 乙烯基 膦酸二酯 单体 及其 合成 | ||
1.一种新型含氟膦酸酯单体,其特征在于分子通式如下:
n=3-7,R=Me、Et、n-Pr、i-Pr、n-Bu、i-Bu、s-Bu、t-Bu.
2.一种新型含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于以CF2BrCFClBr为含氟原料,在极性或非极性溶剂与水混溶的溶液中,在Na2S2O4/NaHCO3和/或表面活性剂存在下,在0-80℃条件下与端基为烯基的膦酸二酯发生加成反应得此加成产物在Zn粉和催化量的氯化铜作用下在DMF溶剂中,加热到30-100℃条件下发生脱邻二卤和还原去溴反应得到。
3.如权利要求2所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于CF2BrCFClBr与的投料比为1∶2-4∶1。
4.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于极性和非极性溶剂与水混溶的溶液是C2H5OH/H2O、CHCl3/H2O、CH3CN/H2O、THF/H2O、DMSO/H2O、CH2Cl2/H2O、溶剂与水溶液的体积比是1∶2-3∶1。
5.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于碳酸氢钠与连二亚硫酸钠的摩尔比是0∶1-1∶2。
6.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于表面活性剂是R4N+Br-,即二十六烷基三甲基溴化胺、四正丁基溴化胺。
7.如权利要求2或3所述的含氟膦酸酯单体的合成方法,其特征在于亚磺化脱卤反应的温度为30-50℃,脱邻二卤和还原去溴反应的反应温度为40-60℃。
8.如权利要求1所述的含氟膦酸酯单体的用途,其特征在于用作金属萃取剂和燃料电池中的固体电解质。
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