[发明专利]土壤热释汞分析装置无效
| 申请号: | 97105231.X | 申请日: | 1997-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN1069968C | 公开(公告)日: | 2001-08-22 |
| 发明(设计)人: | 卫敬生 | 申请(专利权)人: | 卫敬生 |
| 主分类号: | G01N25/02 | 分类号: | G01N25/02 |
| 代理公司: | 宁波市专利事务所 | 代理人: | 张刚 |
| 地址: | 315000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 土壤 热释汞 分析 装置 | ||
本发明涉及一种将土壤吸附汞地球化学测量方法应用于水文、工程地质堪查的土壤样品热释汞原子吸收分析装置技术领域。
查明地层的断裂构造,是水文地质、工程地质以及矿产勘查的重要内容,在广泛的第四纪土壤覆盖地区,人们不能直接看到深部的地层断裂构造,只能采用地球物理勘查方法或工程勘查方法,这些方法受到速度、成本和效果的限制。相反地球科学理论表明:地层中广泛存在的汞,在地壳运动产生的应力作用下,向地层断裂构造中的水体释放并向上迁移,以及地壳深部的原始气体中的汞,沿地层断裂构造通道向上迁移,这些原子态的汞进入第四纪土壤层后,被土壤颗粒表面所吸附,形成稳定的土壤吸附汞异常浓度。
因此发明的目的在于提供一种将低成本的快速普查方法土壤吸附汞地球化学测量方法应用于发现土壤覆盖下面的地层断裂构造的土壤热释汞分析装置。
本发明的技术方案是这样的:a.热解炉上装配有热解石英管、电炉测温热电偶、炉温时序控制器,装有待测土壤的样品盒置于热解石英管中被加热至设定温度以释出汞及其干扰气体的热解气体;b.热解石英管出口气路管道中分别安装有将热解气体中构成干扰的氧化气体、还原气体化学吸附变成盐的碱性吸附剂干扰气体分离器和强氧化吸附剂干扰气体分离器,后面一个干扰气体分离器出口连接装有分离样品热解过程及气路中吸附剂产生的微尘静电过滤器;c.静电过滤器出口连接单波长原子吸收测汞仪,其将待测气体中泵浓度转换为光强度并以电位形式输出信号,信号输出去接记录仪,测汞仪出口接有抽气泵。
土壤吸附汞的分析原理是基于土壤中不同来源的汞,具有不同的化合物相态和不同的热释温度。与地层断裂构造有关的原子态吸附汞,释汞温度最低,仅100℃左右。与其它成因的各种无机化合物相态汞200℃以上的释汞温度有显著差异。从而可以采用控制样品温度的方法区别出首先释出的土壤吸附态汞。
本发明样品热释温度的取得采用二种方式,对于土壤吸附态汞的单项分析,是利用其释汞温度低并首先释出的特点,在恒温900℃的炉中,利用控制预热时间的方式取得样品在100℃首先释出的峰值。本发明采用预热4-5秒后即开始抽气将释出的汞蒸气连续送进仪器吸收室,第一个峰值即为吸附态汞。对于样品汞热释谱分析,需要逐步的升温过程。是利用恒温电炉中温度分布规律,在不同的位置取得不同的温度,将样品从低温位置移向高温位置,即获得样品温度的逐步升高及可控制的升温速度。
土壤样品直接热解方式,会产生大量而复杂的气体,这些气体大多对单波长原子吸收仪器构成严重干扰,从化学特性角度,可将热解出的干扰气体分为二大类,即具有氧化特性和具有还原特性的气体,基于这一分类,本发明采用固体表面化学选择性吸附原理,使用强碱如NaOH或KOH选择吸附氧化类型干扰气体,使用过氧化合物如Na2O2或K2O2选择吸附具有还原特性的干扰气体。将其直接充填在导气管道中,即可以在导气过程中完成吸附排除这二种构成干扰的气体。汞蒸气是稳定的原子态气体,室温条件下,不参与氧化与还原反应,可以顺利通过吸附试剂表面进入仪器。
本发明中的土壤取样,其网度点距不应超过30米,线距不应超过100米,试验工作线距不受限制。在自然植被的残坡积类型土壤,取样深度为40CM,农田地段为70CM,现代的人工搬运土壤不取样。
上述装置具有快速、低成本优点。可以用来了解第四纪土壤覆盖下的地层断裂构造的位置及走向,这对于深层地下水勘查及工程地质勘查有重要意义。
附图说明:
图1.浙江省临安土壤吸附汞测量等值线图;
图2.浙江省武义塔山土壤吸附汞测量平面图;
图3.土壤吸附汞测试装置结构示意图;
图4.土壤汞热释谱相态分析样品升温方法示意图。
以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步描述。
本发明土壤热释汞分析装置结构如图3所示。恒温的热解电炉1中,热解石英管10里的样品盒9中的样品受热分解出各种气体及汞蒸气,在气路中顺序经过热解石英管,装有NaOH试剂,Na2O2试剂的干扰气体分离器2,静电过滤器3,此时构成干扰的气体、微尘与水蒸气均被排除,汞蒸气与载气进入单波长原子吸收测汞仪4,完成汞蒸气吸光度测量过程。测汞仪出口接抽气泵6,信号输出接记录仪5,同时电炉接有炉温时序控制器8、电炉测温热电偶7。
样品热解温度的控制采用二种方式。
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