[发明专利]人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺

说明书

本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。

五加科植物人参、西洋参均为药用植物。其主要成分皂甙、多糖具有重要生理活性和药用价值。目前，皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶剂，加热或渗泸提取，回收溶剂，柱层析纯化获总皂甙，再分离单体皂甙。多糖的提取多以皂甙提取后的废渣为原料，热水提取，再用乙醇沉淀获取多糖组分。上述二次提取分离，工艺复杂，溶剂用量大，为简化工艺，经过反复实验，终于完成了本发明。

本发明是将人参、西洋参根或茎叶粉碎后为原料，加冷水浸没加热至90～100℃保持水浸没提取1～6小时，一般要提取2～3次，合并热水提取液，浓缩至原体积的1/8～1/10，放置冷至室温，加95％乙醇至醇浓度达80％，产生大量沉淀，离心分取沉淀部分，并分别用70％乙醇、80％乙醇、95％乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干得粗制人参、西洋参根或茎叶多糖。此体系上清部分减压回收溶剂，残留物加水上大孔树脂柱进行吸附层析，水洗，80％乙醇洗脱皂甙，收集乙醇洗脱部分，减压浓缩得总皂甙。为研究不同部位多糖的性质，采取分级沉淀法，第一次加乙醇至醇浓度达30％或40％，分取沉淀I，上清继续加乙醇至醇浓度60％，分取多糖沉淀II，上清再继续加乙醇至醇浓度80％，分取多糖沉淀III，该工艺条件下，只需一次间断加入乙醇，由沉淀部分获得不同的多糖级分，各级分多糖分别以不断加大浓度的乙醇洗涤，再用丙酮、乙醚洗，真空抽干，得各粗多糖组分最后醇溶液用于皂甙制备。该工艺大大节省了溶剂用量及溶剂回收量，使工艺简化，成本降低，效益提高。

实施例1

人参根1公斤，粉碎，加冷水浸没，加热至沸，保持水浸没并保持沸腾提取6小时，两次。合并热水提取液，浓缩至1/10体积，放冷至室温。加95％乙醇至醇浓度为80％，产生大量沉淀，离心分取沉淀部分，并用80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干。得粗制人参多糖90克，上清液于旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，所余部分加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，约15升水洗，弃去水洗液，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测至无皂甙流出，收集该部分洗脱液约6升，回收乙醇，干燥，得人参总皂甙45克。实施例2

人参茎叶500克，加水浸没，加热90℃提取三次(4小时，3小时，1小时)提取过程不断添水，保持浸没原料。合并水提液，浓缩至1/8体积，加95％乙醇至醇浓度为80％，离心分离沉淀和上清。沉淀以80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤，真空抽干，并于真空干燥器中放置过夜。得粗多糖35克。上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，先用水洗，水洗液约8升，弃去，再用80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集人参总皂甙馏分3.5升，回收溶剂获人参茎叶总皂甙20克。实施例3

国产西洋参根1公斤，粉碎加水浸没，煮沸2小时，1.5小时，1小时分别提取三次，在提取过程中加水维持浸没原料。合并水提液，浓缩至1/10体积。加95％乙醇至醇浓度为35％离心分出沉淀I后，上清液中继续加乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II后，向上清中加乙醇至醇浓度为80％，离心分取沉淀III，沉淀I，II，III分别以80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗涤，真空抽干，放置过夜。得西洋参多糖I36克，西洋参多糖II25克，西洋参多糖III22克，上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后，加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)层析，水洗液15升，弃去，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集西洋参总皂甙馏分约4升，回收溶剂得西洋参总皂甙41克。实施例4    

国产西洋参茎叶200克，加水浸没，90℃热水煮提三次，时间分别为3小时，2小时，1小时，提取中加水维持使原料浸没，合并热水提取液浓缩至原体积1/9，加95％乙醇至醇浓度为40％，离心分取沉淀I，向上清液中继续加95％乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II。沉淀I和沉淀II分别用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗涤，真空干燥器中室温抽干，放置过夜，得西洋参茎叶多糖I：4.2克，西洋参多糖II：9克。上清醇溶液在旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，残留物上D4020大孔树脂柱层析(4×50cm)，约3升水洗，硅胶板层析检测，收集含西洋参茎叶总皂甙馏分约2升，回收溶剂获西洋参茎叶总皂甙9克。