[发明专利]胶态碳酸钙的制备方法

说明书

本发明涉及胶态碳酸钙立方晶体的制备方法，更具体地涉及颗粒尺寸范围为大于0.04μm至小于0.08μm的胶态碳酸钙的制备方法。

在说明书与权利要求书中，“尺寸(粒径)”一词代表碳酸钙立方晶体一边的长度。

诸如橡胶、塑料、涂料、油墨和密封胶之类的工业领域需要作为官能填料使用的小于0.1μm的CaCO₃粉末。其中主要采用0.04～0.08μm的胶态碳酸钙粉末，不过，需要根据不同工业的需求采用颗粒尺寸(粒径)范围为大于0.04～小于0.08μm即0.045μm、0.050μm～0.075μm的更细分颗粒。

胶态碳酸钙粉末粒径与0.1μm相比越小，则诸如强度、流动性之类的性质得到的改进就越明显，反过来，附聚性能就越强。因此，当碳酸钙粉末与基质或载体混合时，通过剪切力被均匀分散的粉末的最小粒径便成为特定工业的最适宜粒径。基于上述事实，需要粒径范围为大于0.04μm～小于0.08μm的更细分颗粒。

按照传统方法，通常通过将CO₂浓度为20-40％(体积)的10-20℃含CO₂气体以40-100升/分钟的速率导入Ca(OH)₂浓度为3-10％(重)并且温度保持在10-20℃的Ca(OH)₂水悬浮液中以便形成粒径为0.04μm的立方碳酸钙来制备胶态碳酸钙。

将上述得到的粒径为0.04μm的立方碳酸钙加热至40-80℃，随后在无搅拌条件下熟化4～5天以便得到粒径为0.08μm的立方碳酸钙。此时，溶液的pH值由6.8±0.2升至约11.5，不过，如果有任何搅拌存在，即使是很小程度上的搅拌，也无法进行熟化过程。

当pH值稳定在约11.5之时，在分离出其中上清液并且将所形成的悬浮液浓缩至10～20％之后，通过向其中导入含CO₂气体将其中和。

通过向含有上述获得的粒径为0.08μm的胶态碳酸钙的溶液中加入由脂肪酸或树脂酸组成的碱金属溶液完成表面处理过程，经过压滤脱水、干燥和粉碎之后，得到胶态碳酸钙粉末。

然而，要经过长时间方能催熟水悬浮液，例如，对于粒径为0.08μm的胶态碳酸钙来说历时5天。在第1～第4天期间，颗粒处在粒径为0.04～0.08μm范围的非均匀混合物中，这种胶态碳酸钙无法被用于其目的用途。

U.S.Pat.No.4124688(Shibazaki等)描述了通过下列方式制备粒径均一的碳酸钙立方晶体：使CO₂与含有Ca(OH)₂和粒径小于0.1μm的立方CaCO₃晶体的原料水悬浮液接触，随后将Ca(OH)₂加到来自第一步骤的悬浮液中，最后使所形成的混合物与CO₂接触。

U.S.Pat.No.4133894(Shibazaki等)描述了通过使Ca(OH)₂悬浮液与含CO₂气体分三步接触来制备粒径均匀的沉淀碳酸钙。可以视具体情况而定通过适宜地调整反应条件选择沉淀碳酸钙的粒径。

U.S.Pat.No.5075093(H.Tanada等人)描述了一种石灰乳的二步碳酸饱和法，其中部分地充了碳酸气的石灰乳与含有碱金属碳酸盐或碳酸铵以及碱金属氢氧化物或氢氧化铵的碳酸化水溶液混合以便完成Ca(OH)₂的碳酸饱和过程。得到厚度范围为0.1-0.3μm的具有小片状构造、小片的平面直径为0.5-2μm的颗粒。

U.S.Pat.No.5,332,564(Chapnerkar等人)描述了制备菱形或桶形沉淀碳酸钙的方法。生石灰在含以待制备的CaCO₃重量为基准计约0.1～2％(重)糖的水溶液中被熟化。优选在约50-70°F下将CO₂加入熟化的石灰淤浆中直至pH值由约11-12降至约7-8为止。

上述专利均未提及根据目的用途制备具有特定粒径的胶态碳酸钙的方法。

因此，本发明的目的是提供一种制备粒径范围为大于0.04μm至小于0.08μm的胶态碳酸钙的均匀颗粒的方法。

本发明的另一目的是提供一个迅速熟化含有粒径为0.04μm的胶态碳酸钙的水悬浮液从而得到粒径增大0.005μm达到0.045、0.050、0.055、0.060、0.065、0.070和0.075μm的胶态碳酸钙(通过电子显微分析测得)的方法。