[发明专利]一种分离α、α'－二硝基蒽醌异构体的方法

说明书

本发明与染料中间体的分离方法有关，具体地说与α、α′-二硝基蒽醌异构体的分离方法有关。

众所周知，蒽醌用混酸经硝化后得二硝基蒽醌，再用亚硫酸盐精制后得含量大于95％的α、α′-二硝基蒽醌。它为主是1、5-二硝基蒽醌(I)(简称1、5体)和1、8-二硝基蒽醌(II)(简称1、8体)的位置异构混合物，其中1、5体约占50-55％，1、8体约占40-45％。1、5体是合成分散蓝染料2BLN(C.I.分散蓝81#)的中间体；1、8体是合成分散蓝另一品种(C.I.分散蓝81#)的中间体。由于分离成本高和工艺等问题，目前国内生产分散蓝2BLN厂家大都将1、5体和1、8体的混合物α、α′-二硝基蒽醌直接作为中间体，使所得的2BLN分散蓝染料存在色光不好等问题，质量上不了档次，不能满足出口的要求。要得到高质量的2BLN分散蓝染料，就必须用较纯的1、5体物作为中间体，因此，就必须对α、α′-二硝基蒽醌异构体进行分离。

目前分离的方法主要有酸处理法和溶剂法两种。文献Ger.Offen.2143253、2346317、2439280报道：将蒽醌硝化后的二硝基蒽醌用浓硫酸或浓硝酸处理，根据1、5体和1、8体等在酸中的溶解度不同，先析出1、5体物，经过滤、水洗、干燥得干的1、5体物；滤液调节酸度后再析出1、8体物，经过滤、水洗、干燥得干的1、8体物。所得的1、5体物纯度达90-95％，1、8体物纯度达80-85％。但该法工艺过程繁琐、设备材料要求苛刻、存在处理大量母液废酸问题，以致工业化有一定困难。因此，目前趋向于溶剂法。溶剂法也是根据1、5体和1、8体在溶剂中不同的温度下溶解度不司而进行分离的，过程与酸处理法相似，所用的溶剂据文献D.R.P.167699；Ger.Offen.2517435.2517436.2524747.2530067；Japan Kokai 49-76851、49-76852报道，有硝基苯、邻硝基甲苯、苯酚、α-氯萘、环丁砜、己二腈、吡啶、DMF等。溶剂不一样所得的1、5体物和1、8体物的纯度也不一样，优良的溶剂所得的1、5体物和1、8体物纯度可达90-95％(包括有的溶剂法经几次分离提纯)。但溶剂法需在100℃以上的温度下分离，溶剂消耗量大，分离成本高，且不少溶剂易燃、易爆、有毒，操作安全性和环境差，工艺较繁琐。

本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种分离工艺较简单、操作安全、无污染、成本低且分离效果较好的方法。

本发明的原理与上述方法不一样，是根据1、5体和1、8体的晶形不一样，使它们在不溶解其的液体介质中沉降速度不同而得以分离。本发明是这样实现的：将经精制后的α、α′-二硝基蒽醌在不溶解1、5体和1、8体的液体介质中常温下分散打浆，再在常温下通过分离装置分离，下层湿固体经常规脱液、干燥，得干的1、8体物；分离1、8体物后的上层物质经过滤、干燥，得干的1、5体物。滤液循环套用或排放。

所用的液体介质为水、醇、醚、非芳香烃等，或者其中两者的混合物，最佳为水。分散打浆的投料配比，α、α′-二硝基蒽醌：液体介质为1∶3-25(重量比)，最佳1∶7-15(重量比)；分散打浆的时间为10-120分钟。分离所用的方法为旋流分离、振动筛分或自然沉降，特别是旋流分离；旋流分离的进料速度为30-150kg/min。分散打浆、分离、过滤都在常温下进行。其它为常规方法。

本发明一次分离结果，1、5体物纯度为70-75％，已满足工业要求(工业要求1、5体含量≥70％)； 1、8体物纯度为90-95％；α、α′-二硝基蒽醌分离总收率在95％以上。若进一步分离或结合其它方法分离，1、5体物纯度也可达到90-95％。因此，与上述两种方法比较，本发明一次分离所得的1、8体物纯度达到或超过其它方法；1、5体物的纯度差些，但与现用常规溶剂一次分离结果相近。

本发明与上述两种方法比较，分离原理不一样，尤其是以水作为分离流体介质，由于以水代替酸或有机溶剂，显而易见：工艺简单、操作安全性和环境好、设备无特殊要求、无污染、投资少、容易工业化，加上分离过程在常温下进行，无需蒸汽消耗等，以致操作费和成本低，经济效益显著。

附图是α、α′-二硝基蒽醌异物体分离工艺流程示意图。

下面结合附图来描述四个实施例。

实施例1