[发明专利]用于等离子体处理的设备和方法

说明书

本发明涉及便于等离子体处理用的设备和方法尤其是化学等离子体提高的汽相沉积、等离子体聚合或等离子体处理容器内表面上阻挡层材料，以便提供能阻止气体和/或水渗透的有效阻挡层。

塑料容器经常不具备用于适当储存和/或处理其预定内含物的化学和物理特性，所以该塑料表面可用化学方法改性或涂上能消除这些缺陷的薄膜而由此增加原来塑料容器的价值。容器的实例包括具有对气体和/或水蒸汽渗透作用和表面与内含物反应性的阻挡层。

最有特殊意义的是塑料医用产品如抽真空的血液收集管、注射器或样品收集容器。

真空塑料管对于空气中的气体和水蒸汽来说是可渗透的，而且随着时间过去基本上丧失了真空度。失去真空度的后果是降低了抽取体积和血加成(blood to additive)的比。这样，就有必要改进塑料管的阻挡层性质，其中应满足一些性能标准。

改进塑料容器阻挡层性质的方法包括来自真空沉积源如等离子体化学汽相沉积、等离子体聚合、等离子体溅射等的金属和金属氧化物薄膜的沉积。对塑料容器施加等离子体沉积涂层或改性的一般方法是把一个或多个容器放入一种含有低压工艺气体和给等离子体提供能量的电极的真空室中。在大多数情况下，这些方法都是把涂层涂在容器外表面上。

因此，有必要使涂层置于容器表面内部的改进方法与设备。

本发明是通过等离子体处理把阻挡层薄膜涂层或处理施加于塑料容器内壁表面上的设备与方法。这种涂覆与处理可显著改善容器阻挡层的性能和容器的表面反应性。

理想的是，阻挡层薄膜涂层含氧化硅组分，如SiO_x，其中氧原子与硅原子的数量比，x，约15-约2.0。

本发明的优选设备包括在真空条件下输送反应气体到塑料容器内部体积的装置和把能量施加并给予容器内部以便向反应气体通电或诱导成为等离子体的装置，以致能在塑料容器的内壁表面提供阻挡层薄膜。

优选方案是，用于等离子体处理容器内壁表面的设备包括与容器内表面连接的和/或暴露的多管体系。所述多管体系优选包括输送反应气体到容器的装置和在处理过程中产生和维持容器中真空度的装置。本发明设备还包括在容器内部给予能量的装置以便能产生等离子体。

优选的是，输送反应气体到容器的装置包括单体源，氧化剂源和任选的稀释气体源。

优选的是，产生和维持处理过程中容器中的真空度装置是真空泵。

优选的是，产生等离子体的装置包括电极和能源。

因此，把阻挡层薄膜涂层于容器内壁表面的方法包括下列步骤：

(a)把容器的开口端安置到真空多管体系上；

(b)把容器的外部表面与对容器内部给予能量的装置一起放在适当的位置上；

(c)使容器抽真空；

(d)往容器添加反应气体；

(e)在容器内部给予能量；和

(f)在容器内部产生等离子体并因此使阻挡层薄膜涂层施加到容器内壁表面上。

任选地，方法步骤可以重复以便保证阻挡薄膜涂层能均匀地涂遍容器的内部或涂覆第二层阻挡薄膜涂层。

任选地，容器的内壁表面可用化学方法改性或预先涂上非阻挡层涂层。非阻挡层涂层可使容器的内壁表面显著增强、稳定和平滑，以便可以改进阻挡层涂层与内壁表面的粘合。

本发明另外的选择方案是在先已涂覆阻挡层薄膜涂层上施加顶层。顶层能基本上保护阻挡层薄膜涂层并赋于提高最终产物性能的表面化学，如抑制或提高与使用中容器预定内含物的表面反应。

优选的是，单体源是有机硅成分如六甲基二硅氧烷(HMDSO)、四乙氧基甲硅烷(TEOS)或四甲基甲硅烷(TMS)。

优选的是，氧化剂源是空气、氧或氧化亚氮。

优选的是，稀释气体源是惰性气体，如氦、氩或非活性的气体如氮。

优选的是，电极是呈绕组、尖顶棒或平板或曲线板型形式的电感性或电容性耦合金属电极。最好的是，电极是用能源如低频交流电(AC)，射频(RF)或微波频率电位，或连续或脉冲式供能。

最好的是，把阻挡层涂层涂于容器内壁表面的方法包括下列步骤：

(a)把容器的开口端安置到真空多管体系的适当位置上；

(b)把容器的外表面和与能源连接的电极一起放在适当位置上；

(c)用真空泵使容器抽真空而使容器内部压力保持在约300毫乇；

(d)控制有机硅成分以及氧化剂成分和任选惰性气体成分流过多管体系并进入容器；

(e)给电极供能以便把能量给予容器内部的成分；

(f)在容器内部形成辉光放电等离子体；和