[发明专利]乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺的可聚合组合物无效
| 申请号: | 96199504.1 | 申请日: | 1996-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN1207107A | 公开(公告)日: | 1999-02-03 |
| 发明(设计)人: | S·Y·采恩;P·F·沃尔夫 | 申请(专利权)人: | ISP投资股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F226/10 | 分类号: | C08F226/10;C08G2/00 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所 | 代理人: | 林蕴和 |
| 地址: | 美国特*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯基 吡咯烷酮 己内酰胺 聚合 组合 | ||
发明的背景
1.发明的领域
本发明涉及可用于制备乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺的交联共聚物的可聚合组合物,更具体地涉及在无碱条件下通过增生(proliferous)聚合反应制备这种交联共聚物的方法。
2.背景技术的描述
如美国专利3,277,066;3,306,886;3,759,880;3,933,766和3,992,562以及“Polymer J.17(1),143-152页中(1985)由F.Haaf等所著的题目为“N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物:合成、表征和应用”的文章所述,在交联剂的存在和不存在条件下通过米花状聚合或增生聚合乙烯基吡咯烷酮(VP)制备交联的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)。乙烯基吡咯烷酮的聚合可以在不加入交联剂的条件下进行,因为该方法中所需的交联剂可以在>100℃(如140℃)加热乙烯基吡咯烷酮的苛性水溶液的第一步中在原处形成。这些在原处形成的交联剂已用气相色谱法和其它分析技术鉴定为1-乙烯基-3-亚乙基-吡咯烷酮和亚乙基-二-3-(N-乙烯基吡咯烷酮)。据认为,在已冷却到室温的反应混合物中也存在很少量的这些化合物。然而,聚合完成后,在最终聚合产物中找不到这些双官能化合物。因此认为,所述的双官能单体仅少量地存在于聚合反应中,且在交联聚乙烯基吡咯烷酮聚合物形成过程中被消耗掉。
S.Tseng和P.Wolf的美国专利5,274,120;5,286,876;5,360,883;5,342,964;5,391,668和5,393,854描述了异构体化合物1-乙烯基-3(E)-亚乙基吡咯烷酮(EVP)的制备方法。该化合物的纯度至少为95%,且是熔点为59-61℃的白色针状晶体。当在无碱条件下于约80-120℃加热含EVP交联剂的可聚合组合物时,能迅速形成交联的聚乙烯基吡咯烷酮。
乙烯基吡咯烷酮的交联聚合产物已广泛用于提纯啤酒和葡萄酒溶液。然而,对于这种工业中的应用,特别是为了过滤掉啤酒中产生走味的多酚,需要提供改进了的新聚合物。
因此,本发明的目的是提供在无碱条件下能在约80-120℃发生增生聚合的可聚合组合物。所述的可聚合组合物含有约50-90%重量乙烯基吡咯烷酮单体、约10-50%重量乙烯基己内酰胺单体和约0.5-7%重量交联剂。
另一个目的是提供一种制造乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺的交联共聚物的方法,它包括(a)提供上述的可聚合组合物,较好含有水,和(b)在惰性气氛、剧烈搅拌和无碱的条件下将所述混合物在约80-120℃加热约1-10小时。
再一个目的是提供乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺的交联共聚物。
通过阅读本发明的如下描述,就会清楚本发明的这些和其它目的和特征。
发明的概述
本发明提供的是:
(1)可聚合的组合物,它含有约50-90%重量(较好60-70%)乙烯基吡咯烷酮单体、约10-50%重量(较好为30-40%)乙烯基己内酰胺单体和约0.5-7%重量(较好为1-2.5%)交联剂(如EVP),无碱条件下,该组合物能在约80-120℃进行增生聚合;
(2)上述的可聚合组合物,其中在原处生成交联剂或将交联剂(如粉末)直接加入反应混合物中;
(3)反应混合物,它含有约20-90%重量乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺单体以及交联剂的可聚合组合物、和约10-80%重量的水;和
(4)一种制造乙烯基吡咯烷酮和乙烯基己内酰胺的交联共聚物的方法,该方法包括(a)提供上述的反应混合物,和(b)在惰性气氛、剧烈搅拌和不存在碱的条件下将所述混合物在约80-120℃加热约1-10小时;
(5)交联共聚物产物,它含有约50-90%重量乙烯基吡咯烷酮和约10-50%重量乙烯基己内酰胺;
(6)上述的交联共聚物产物,其中交联剂的含量约为0.5-7%重量,较好是EVP。
发明的详细描述
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