[发明专利]纯对苯二甲酸的制备方法和设备

权利要求书

1.一种从粗对苯二甲酸的液体分散体中纯化粗对苯二甲酸的方法，该粗对苯二甲酸的液体还含有选自未反应原料、溶剂、副反应产物和/或其他不希望物质的杂质，该方法包括：

过滤所述分散体，形成粗对苯二甲酸滤饼；

在140℃-190℃的高温下将该滤饼溶入选择性的无水、无毒、无腐蚀性和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂中，形成溶液；

在所述的结晶溶剂中通过降低所述溶液的温度从该溶液中结晶纯对苯二甲酸；和

从所述溶液中分离出结晶的纯对苯二甲酸；

其中在没有任何氧化步骤存在下生产所述的纯对苯二甲酸，并且其中4-羧基苯甲醛的含量不大于25ppm。

2.权利要求1的方法，其中所述分散体含有4-羧基苯甲醛。

3.权利要求1的方法，其中将所述溶液的温度降低到5℃-50℃。

4.权利要求3的方法，其中将所述溶液的温度降低到10℃-20℃。

5.权利要求1的方法，其中通过在高温下将所述结晶纯对苯二甲酸再溶入选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂中以形成再溶解溶液，来重复从选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂的溶液中结晶纯对苯二甲酸；和

通过降低所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂的再溶解溶液的温度从该溶液中结晶纯对苯二甲酸。

6.权利要求1的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

7.权利要求1的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂选自N-烷基-2-吡咯烷酮、N-巯基烷基-2-吡咯烷酮、N-烷基-2-硫代吡咯烷酮和N-羟烷基-2-吡咯烷酮。

8.权利要求1的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂选自N-乙基吡咯烷酮、N-巯基乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-硫代吡咯烷酮和N-羟乙基-2-吡咯烷酮。

9.权利要求1的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂选自环丁砜、甲基环丁砜、砜类、吗啉、N-甲酰吗啉、卡必醇类、C¹-C¹²醇类、乙腈、己二腈、丁腈、醚类、胺类、酰胺类、和酯类。

10.权利要求1的方法，该方法还包括用选自对-二甲苯、丙酮、甲基乙基酮和甲醇的洗涤溶剂洗涤所述滤饼的步骤。

11.权利要求10的方法，其中所述洗涤溶剂为对-二甲苯。

12.权利要求1的方法，该方法还包括在结晶步骤之后用选自甲醇、甲基乙基酮和丙酮的置换溶剂置换所述的选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂的步骤。

13.权利要求12的方法，其中所述置换溶剂为甲醇。

14.一种从粗对苯二甲酸生产纯对苯二甲酸的方法，该方法包括：

在140℃-190℃的高温下将粗对苯二甲酸溶入选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂中，形成溶液；和

在低温下从该溶液中结晶纯对苯二甲酸；

其中在没有任何氧化步骤存在下生产所述的纯对苯二甲酸。

15.权利要求14的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

16.权利要求14的方法，该方法还包括从所述溶液中分离纯对苯二甲酸的步骤。

17.权利要求16的方法，其中分离步骤的实施包括从所述溶液中过滤或离心所述纯对苯二甲酸，该纯对苯二甲酸用选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂洗涤，再用置换溶剂洗涤，然后干燥。

18权利要求14的方法，其中所述选择性的无水、无毒、无腐蚀和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂选自N-烷基-2-吡咯烷酮、N-巯基烷基-2-吡咯烷酮、N-烷基-2-硫代吡咯烷酮和N-羟烷基-2-吡咯烷酮。