[发明专利]在含水氧化叔胺中形成纤维素溶液

权利要求书

1.一种使纤维素、氧化叔胺和过量的如水的非溶剂的混合物转化成含有已减少量的非溶剂的氧化叔胺中的纤维素溶液的方法，其特征在于它包括以下步骤：在预定的低于一个大气压的压力下将混合物加热到超过非溶剂的沸点的温度；在预定的低于一个大气压的压力下，向混合室的进料区连续供应已加热的混合物，以闪蒸部分过量的非溶剂，使至少部分纤维素溶入紧邻混合室的进料区的氧化叔胺的溶液中；在混合室提供一个叶轮，用于搅拌形成的溶液和剩余的纤维素、氧化叔胺和过量非溶剂的混合物；在继续蒸发过量的非溶剂以形成进一步的溶液同时，将溶液和剩余的混合物传送通过混合室；连续从混合室提取溶液，以并流模式，从与溶液相同的混合室的一端排出蒸发的非溶剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征还在于混合室的形式是垂直的圆柱形构件，其内有一个有许多侧向伸出的桨叶的中心叶轮，桨叶的末端与圆柱体内壁接触或靠近内壁，叶轮的下端伸到混合室的放料区，放料区有一个排放溶液的出口和至少一个排放蒸发的非溶剂的出口。

3.如权利要求2所述的方法，其特征还在于其中的溶液正向流向排放溶液的出口。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征还在于其中的放料区是一个截头圆锥形构件，在其下端的顶点有排放溶液的出口，在其上端有用于排放蒸发的非溶剂的侧向出口。

5.如权利要求4所述的方法，其特征还在于所述圆柱形构件有一个延伸到放料区的圆柱套筒，套筒周围被放料区的环形空间围绕，环形空间侧面设有用于排放蒸发的非溶剂的出口。

6.如权利要求1-5中任一权利要求所述的方法，其特征还在于混合物进入混合室前，将其加热到85-160℃的范围。

7.如权利要求6所述的方法，其特征还在于所述混合室的压力保持在20-150毫巴的范围。

8.如权利要求1-7中任一权利要求所述的方法，其特征还在于其中的氧化叔胺是N-氧化N-甲基吗啉，非溶剂是水。

9.如权利要求1-8中任一权利要求所述的方法，其特征还在于混合物加热前进行了预膨胀。

10.如权利要求1-9中任一权利要求所述的方法，其特征还在于混合物中水含量在10-40重量％范围，纤维素含量在3-20重量％范围，剩余的是氧化叔胺，选

11.如权利要求1-10中任一权利要求所述的方法，其特征还在于提供加热混合室壁的装置以在混合物转化为溶液时，加热混合室中的物料。

12.如权利要求1-11中任一权利要求所述的方法，其特征还在于其中溶液的温度保持在低于140℃。

13.如权利要求6所述的方法，其特征还在于所述混合物加热到85-125℃的范围，较好的加热到95-120℃范围。

14.如权利要求1-13中任一权利要求所述的方法的设备，它包括：一个垂直安装的圆柱形构件，在其上端有一个原料进口，在其底部有一个排放溶液的出口；在圆筒内旋转，用于搅拌和运送物料向下通过圆筒的叶轮；至少一个可连接到真空管线的排放蒸发出的挥发性物料的出口；和在圆筒下部用于排放溶液的放料区；其特征在于它的改进包括，提供与叶轮下端连成一体的正向位移装置，以驱使溶液正向通过排放溶液的出口。