[发明专利]制备沉淀硅石的方法,含锌沉淀硅石和其用来增强弹性体的用途

说明书

本发明涉及制备沉淀硅石的新型方法，涉及尤其为粉末、基本上为球形珠粒或颗粒形式的沉淀硅石，和涉及它们作为弹性体的增强填料的用途。

已知的是沉淀硅石已经长时间用作弹性体中的白色增强填料。

然而，与任何增强填料一样，适宜的是它一方面能够被处理(handled)和另一方面能够被容易地引入混合物中。

一般已知的是，为了获得由填料赋予的最佳增强性能，适宜的是后者应该以一种最终的形式存在于弹性体母料中，该形式既是尽可能的精细地粉碎和又尽可能的均匀地分布。然而，仅仅当一方面填料在与弹性体混合过程中具有非常好的被引入母料中(填料的引入能力)以及解离或解聚成非常细微的粉末(填料的解离能力)的能力和另一方面从上述解离方法得到的粉末接着本身能够完好地和均匀地分散于弹性体中(粉末的分散性)，这类条件才能够实现。

而且，出于相互的亲和力，硅石颗粒在弹性体母料中具有不幸的相互团聚的趋势。这些硅石/硅石相互作用有着将增强性能限制到这样一种水平的不利影响，即如果在混合操作过程中能够产生的所有的硅石/弹性体相互作用实际上都获得的话(硅石/弹性体相互作用的这一理论值，众所周知，直接与所使用的硅石的外表面积成正比例)，该水平显著低于理论上可能预见的水平。

此外，在原始状态下，这类硅石/硅石相互作用趋向于提高混合物的劲度和稠度，从而使它们更难加工。

问题起因于可用的填料，该填料，尽管能够有较大的尺寸，改进了弹性体的流变性能和在弹性体中理想地具有良好的分散性。

本发明的目的是克服上述缺点和解决上述问题。

更准确地说，本发明的目的尤其是建议一种新型的制备沉淀硅石的方法，该硅石理想地具有好的分散性(和解离性)和非常令人满意的增强性能，尤其当被用作弹性体的填料时使它赋予后者优异的流变性能，而同时使它们具有良好的机械性能。

本发明还涉及沉淀硅石，它优选是粉末、基本上球形珠粒或任意性的颗粒形式，它们尽管具有较大的尺寸，但却具有非常令人满意的增强性能和，按照有利方式，非常好的分散性(和解离性)。

本发明最后还涉及该沉淀硅石作为弹性体的增强填料的用途。

在下面的叙述中，BET比表面积是根据Brunauer-Emmett-Teller方法来测定的，该方法被描述在the Journal of the American ChemicalSociety，Vol.60，309页，1938年2月并对应于NFT标准45007(1987年11月)。

CTAB比表面积是根据NFT标准45007(1987年11月)(5.12)测定的外表面积。

DOOP吸油率是根据NFT标准30-022(1953年3月)通过邻苯二甲酸二辛酯来测定的。

堆积密度(PD)是根据NFT标准030100测量的。

PH是根据ISO标准787/9测量的(在水中5％的浓度下，悬浮液的PH)。

最终，规定的是给定的孔隙容积是由汞孔隙度仪测量的，孔隙直径是从Washburn关系式计算的，其中接触角θ等于130°和表面张力γ等于484达因/cm(Micromeritics 9300孔隙度仪)。

根据本发明的硅石的分散性和解离性能够由特定的解离试验来定量。

解离试验是根据下面的步骤来进行的：

团聚物的内聚力是由粒度测量来分析(使用激光散射)，该测试是对预先由超声波处理来解离的硅石悬浮液进行的。因而测得硅石的解离性(物体破裂为0.1微米至几十微米)。在超声波作用下的解离是通过使用一台装有19mm直径的探针的Vibracell Bioblock(600W)声波振子来进行的。粒度测量是在Symtatec粒度分析仪上由激光散射法进行的。

称取2g硅石放入样品管(高度：6cm和直径：4cm)中和通过添加软化水补充至50g。这样制得含有4％硅石的水悬浮液，用磁力搅拌器均化2分钟。在超声波下的解离操作接着按以下进行：探针浸入4cm的深度，调节功率以使功率针盘上的指针偏离指向20％(这对应于由探针尾端消耗120瓦/cm²的能量)。解离操作进行420秒。然后，再将已知体积(以ml表示)的均化悬浮液引入粒度分析仪的样品池中来进行粒度的测量。