[发明专利]旋风分离器和带该旋风分离器的流化床反应器

说明书

本发明涉及一种旋风分离器，优选用于流化床反应器中，用于但不限于硅颗粒(冶金级)、氢气和SiCl₄气通过反应生产三氯硅烷气；和装有这种旋风分离器的流化床反应器。

众所周知，硅半导体片的生产包括通过硅颗粒与H₂和SiCl₄气反应产生三氯硅烷气，和由这种三氯硅烷气生成多晶硅。例如，如在＂Fluidized Bed Reactor-Realities of Industrialization and NewTechnologies-＂(edited by Japan Chemical Industry Association)published by kabushiki Kaisba Kagaku Kogyosha公开的那样，三氯硅烷气的生产使用设置一反应柱的流化床反应器。一分布板设置在反应柱的下端。H₂和SiCl₄气从分布板向上流入反应柱。硅颗粒通过伸入反应柱的加料管加入反应柱的下部。以这种方式在反应柱的下部形成硅颗粒的流化床。流化床反应器还设置一旋风分离器。这种旋风分离器包括带入口、气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与旋风分离器体的颗粒落孔相通的颗粒排卸管。通常，粉尘料斗插入旋风分离器体和颗粒排卸管之间。旋风分离器体、粉尘料斗和颗粒排卸管这样设置在反应柱内，以致旋风分离器体位于反应柱的上部，即在反应柱的下部形成的流化床之上，而颗粒排卸管的下部位于流化床中。在颗粒排卸管的前端或下端处，设置所谓重力驱动阀，例如滴流阀或瓣阀，当大于预定值的负荷作用在阀上时，该阀就开启。

上述流化床反应器在一般的运行情况下，加入反应柱下部的硅颗粒的平均粒径为100-200μm。因此在开始运行后，立即在反应柱的下部形成流化床的硅颗粒的平均粒径为100-200μm。在流化床的硅颗粒中，60μm或更小的小直径颗粒随向上通过流化床的气流上升到反应柱的上部。然后，这些小颗粒和气体(该气体是三氯硅烷和氢气)通过旋风分离器的入口进入旋风分离器体。在旋风分离器体内，除颗径显蓍小即粒径为5μm或更小的微粒之外小颗粒与气体分离，并通过旋风分离器体的颗粒落孔经粉尘料斗落入颗粒排卸管。夹带微粒的气体通过气体出口从旋风分离器体排放。气体夹带的这些微粒通过过滤装置与气体分离。在旋风分离器体中从气体中分离而落入颗粒排放管的小颗粒积累在颗粒排放管内。设置在颗粒排放管下端处的重力驱动阀中的开关阀体的外表面经受在反应柱下部形成的流化床中产生的压力(该压力是由于气体和形成流化床的硅颗粒所产生的压力)。重力驱动阀中开关阀件的内表面经受旋风分离器中气体的压力和积累在颗粒排放管中小直径颗粒的重量所产生的压力。因此，当在颗粒排放管中积累的小直径颗粒超过某一数量时，作用在重力驱动阀中开关阀体内表面上的压力就超过作用在其外表面上的压力。结果，开关阀件开启，小直径颗粒从颗粒排放管的下端返回到反应柱下部形成的流化床中。在一些小直径颗粒返回到流化床后，作用在重力驱动阀的开关阀体内表面上的压力减小，而开关阀件再次关闭。如果在颗粒排放管下端处不设置重力驱动阀，流入反应柱的气体流按颗粒排放管、粉尘粉斗和旋风分离器的旋风分离器体这种秩序流过，而排放到旋风分离器体外，这是不能接受的。

上述传统的流化床反应器有下述问题要解决：当通过旋风分离器的作用将小直径颗粒返回到在反应柱下部处形成的流化床进行小直径颗粒循环时，形成流化床的硅颗粒的平均粒径因而逐渐减小。由于形成流化床的硅颗粒的平均粒径的减小，流化床的堆积比重也减小。因此，在反应柱中形成的流化床的松密度增加，结果流化床的顶面逐渐升高。流化床顶面的上升增加了旋风分离器的颗粒排放管陷入流化床的长度，由此增加了开启重力驱动阀的开关阀件所需积累在颗粒排放管中的小直径颗粒的量。在这些情况下，如果流化床反应器连续运行一较长的时间周期，在旋风分离器颗粒排放管中积累的小直径颗粒的量过分地增加。甚至积累的小直径颗粒的顶面达到旋风分离器体内部，重力驱动阀的开关阀件也不能开或关。在这种情况下，破坏了旋风分离器的作用，结果大于5μm，即从约5-60μm的硅颗粒，也与来自旋风分离器体气体出口的气体一起排出，造成浪费。为了解决这个问题，人们企图设置一可按照旋风分离器颗粒排放管中积累的小直径颗粒量来控制开和关的开关控制阀来代替重力驱动阀。但是，反应柱的温度为400℃或400℃以上，一般为约500℃。在这样高温的气氛中，构造可以控制开和关的的开关控制阀虽然不是不可能的，但是这种要求是很难以达到的。