[发明专利]磷试纸及其制备方法无效

专利信息
申请号: 96122595.5 申请日: 1996-11-15
公开(公告)号: CN1044744C 公开(公告)日: 1999-08-18
发明(设计)人: 刘国藩;黄星辉;王书秀 申请(专利权)人: 衡水市环境保护局;刘国藩
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 南开大学专利事务所 代理人: 胡安朋,赵尊生
地址: 053000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 试纸 及其 制备 方法
【说明书】:

发明属于化学试纸,具体地说是检测磷酸根离子浓度的磷化学试纸。

已有文献(如商检群编,《化肥检验》,中国财政经济出版社,1976;陕西师大化学系分析化学教研室,《农业化学常用分析方法》,陕西科技出版社,1980;Z.马钦科,《元素的分光光度法》,地质出版社,1983;Odd.B.Michelsen,Anal.Chem.,29(1),60-,1957)中报道的有关磷酸根离子的检测方法有重量法、容量法、分光光度法、目视比色法等。所有这些方法必须在化学实验室内由专业分析人员用各种化学器皿、仪器和试剂来进行,检测一个含磷酸根离子的样品需花费几元到几十元,检测速度慢,手续繁杂。

本发明的目的是提供一种简便、快捷、费用低的检测含磷酸根离子的样品磷试纸及其制备方法。

本发明磷试纸是由浸渍了钒酸铵和钼酸铵的滤纸构成,在每一平方厘米滤纸中含钒酸铵0.12-1.2毫克,钼酸铵2.3-15毫克。

这里用的滤纸可以是普通滤纸、或定量分析用滤纸、或定性分析用滤纸、或色层分析用滤纸、或其他吸水的白纸。

本发明磷试纸是按以下步骤制成:

①配制试剂溶液,取分析纯或化学纯的钒酸铵和钼酸铵、加热溶于蒸馏水中配制成浓度为每毫升含钒酸铵29-120毫克、钼酸铵230-1490毫克的溶液。

②浸渍,将滤纸(普通滤纸、或定量分析用滤纸、或定性分析用滤纸、或色层分析用滤纸、或其他吸水的白纸)全部浸入①的溶液中30秒种左右:

③成形,取出浸渍吸后的试纸,室温下晾干,将此磷试纸切成小快(16-400平方毫米):用胶粘在长条状的塑料硬板一端、即制成磷试纸条。

磷试纸的使用方法如下:将磷试纸浸入含磷酸根离子的样品的溶液(含0.25~0.7摩尔硫酸)中,1-2秒钟取出后试纸上显出颜色,随着磷酸根离子浓度的增加,所显颜色从黄色逐渐加深至黄褐色:3分钟后将试纸上所显的色与标准色卡相比较,即可迅速判知被测样品中所含磷酸根离子的浓度。

标准色卡的制做方法是:用磷酸二氢钾(分析纯,100℃烘干)和0.25-0.7摩尔的硫酸(分析纯)配置一系列准确浓度的含磷(可换算成五氧化二磷)溶液,浓度从0至50毫克P2O5/毫升。将磷试纸分别浸入各个准确浓度的溶液中,1~2秒钟后取出,待3分钟后用光谱光度计或光电积分测色仪测得三刺激值。技此值调制油墨、涂于铜版纸或单胶纸上,即制得标准色卡上由浅到深的系列颜色。

本发明与现有技术相比,具有的优点是:磷试纸上的试剂(钒酸铵和钼酸铵)的含量仅为其他测磷酸根离子浓度方法所用试剂量的几十至几百分之一,测试所需的条件相对简单,因此大大降低了测试费用,检测一个样品只需1元左右。用本发明检测磷酸根离子浓度的操作非常简便、快捷,通过目视比较显色后的磷试纸与标准色卡上的颜色便可较准确地判定被测样品中所含磷酸根离子的浓度。非专业分析人员也可进行测试,也不需要在专门的实验室内进行。本发明安全可靠、应用广泛、可用于测磷肥、含磷复合肥、土壤、天然水以及含磷污水中的磷的含量。表1是使用磷试纸测定含磷样品与标准方法的测定结果比较。

本发明的突出的实质性特点和进步可以从下述实施例中得以体现,必须指出的是它们并不是对本发明作任何限制。

实施例1.

配制钒酸铵和钼酸铵浓度分别为66和500毫克/毫升的溶液,将普通滤纸全部浸入该溶液中30秒,然后取出、在室温下晾干,再切成10×5平方毫米的小块,即制成含钒酸铵和钼酸铵分别为0.50和5.0毫克/厘米2的磷试纸粘于塑料硬板条一端。取该磷试纸条,将该试条的磷试试一端浸入被测的磷酸铵化肥样品溶液中,1-2秒钟后取出,过3分钟后将其与标准色卡相比较,测得该样品中磷含量为8 (P2O5%)。再用同样方法测得磷酸二铵化肥样品中磷含量为40(P2O5)%。将所测得结果与用标准方法测得的结果相比较,其结果相差不多(见表1)。

实施例2.

磷试纸的制备步骤和使用方法同实施例1,只是所配制溶液中钒酸铵和钼酸铵的浓度分别为29和230毫克/毫升,磷试纸分别含钒酸铵、钼酸铵0.12和2.3毫克/厘米2,用来测得过磷酸钙化肥样品中磷含量为40(P2O5%),与用标准方法测得的结果对比见表1。

实施例3

磷试纸的制备步骤和使用方法同实施例1,只是所配制溶液中钒酸铵和钼酸铵的浓度分别为120和1490毫克/毫升,磷试纸中含钒酸铵和钼酸铵分别为1.2和15毫克/厘米2,用来测定磷酸一铵化肥样品,测得磷含量为40(P2O5%),与用标准方法测得的结果对比见表1:

    样品    名称(化肥)    测试分析结果(P2O5%)  标准(ISO-6598-85)方法    磷试纸法    磷酸铵    7.64    8    磷酸二铵    43.45    40    过磷酸钙    45.6    40    磷酸一铵    37.87    40

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