[发明专利]一种联合制造羟胺盐和连二羰基化合物的新方法无效
| 申请号: | 96122334.0 | 申请日: | 1996-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN1172794A | 公开(公告)日: | 1998-02-11 |
| 发明(设计)人: | 阎观生;杨生元 | 申请(专利权)人: | 阎观生 |
| 主分类号: | C07C45/42 | 分类号: | C07C45/42;C07C45/61;C07C49/04;C01B21/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 450004 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联合 制造 羟胺盐 羰基 化合物 新方法 | ||
1.一种联合制造羟胺盐(NH2OH·HM)和连二羰基化合物ArCOCOAr′的方法。特征在于用在α-碳上有两个或三个氢的羰基化合物(ArCOCH2Ar′)与亚硝酸酯(RONO)发生肟化反应生成对应的羰基肟(ArCOCNOHAr′),其粗品或精品在酸性水溶液中水解生成羟胺盐和连二羰基化合物。
HM-可以是盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、苯磺酸等。
Ar-可以是H、OH、OR、具有1-6个碳原子的低级烷基或取代烷基,芳基或取代芳基,羧基或酯基。
Ar′-可以是H、OH、OR、具有1-6个碳原子的低级烷基或取代烷基,芳基或取代芳基,羧基或酯基。
R-可以是具有1-6个碳原子的烷基或烃基。
2.按照权利要求1所述,其特征在于生成的羟胺盐和连二羰基化合物水溶液通过蒸馏或减压蒸馏或水蒸汽蒸馏或惰性气体保护蒸馏或萃取或冷冻等方法分离出羟胺盐和连二羰基化合物。萃取溶剂可以是氯仿、乙醚、苯、丁醇等有机溶剂。
3.按照权利要求1所述,其特征在于生成的中间体羰基肟加入酸性水溶液中反应。
4.按照权利要求1所述,其特征在于向生成的中间体羰基肟加入酸水溶液。
5.按照权利要求1所述,其特征在于将肟化反应和水解反应合为一步操作,即在肟化反应时加入足够量的酸,使生成的羰基肟及时水解生成羟胺盐和连二羰基化合物。
6.按照权利要求1.3.4.5.所述,反应温度为-10°~100℃,特别是0~60℃。
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