[发明专利]一种合成油锂基润滑脂的制备方法

说明书

本发明属于润滑剂的制备方法，更具体地说，是一种以合成油为基础油的锂基润滑脂的制备方法。

合成油润滑脂具有凝点低、粘度指数高等优点，但是有些合成油如酯类油在碱和水的存在下易发生水解作用，致使润滑脂的一些性能受到影响，因此在制备像酯类油锂基润滑脂时，一般采用预制皂的制备方法，即先制备锂皂，将其与酯类油同时加入釜中，升温到真溶液状态，在冷却转鼓上冷却，呈凝胶状态，将凝块加入螺旋搅拌器中，搅拌成糊状，在胶体磨中研磨均化，再经三轮研磨机上均化(候祥麟主编，《中国炼油技术》，中国石化出版社，429,1991)。该工艺比较落后，采用多种后处理设备，生产周期长，能耗高，污染严重，而且产品质量不稳定，经常出现润滑脂稠度、分油不合格。

USP3428562提出的方法是在水中皂化，然后分三次加入合成油，两次升温，再剪切，克服了由于先在矿油中皂化，再加入合成油，使脂的低温性能降低的缺点，但是该方法操作复杂，生产周期较长，能耗高，污染严重。

本发明的目的是克服已有技术的缺点，提出一种制备简单、操作方便、产品质量稳定、能耗低、污染少的合成油锂基润滑脂的制备方法。

本发明的主要技术方案：以少量的基础油熔化预制皂、大量的基础油急冷，再经冷却、剪切、脱气等过程，制得符合MIL-G-23827A要求的合成油锂基润滑脂。

本发明的方法操作步骤依次为：

1将1/4～1/3基础油和全部预制皂加入到制脂釜中，在搅拌下加热升温至80～100℃时加入粘度添加剂，180～190℃时再加入抗氧剂，

2继续升温至205～210℃，停止加热，加入余量的基础油，快速冷却至120～150℃，在0.6～0.8MPa压力下剪切30～60分钟，释压，冷却至90～100℃时加入其它的添加剂，

3在0.06～0.08MPa的真空度下脱气即得到所需的产品。

本发明的基础油包括酯类油、硅油、聚烯烃油，最好是包括三羟甲基丙烷酯、癸二酸二辛酯在内的酯类油。基础油的用量通常是润滑脂重量的85～90％。

本发明的预制皂是采用通常的皂基稠化剂的制备方法即将脂肪材料(或脂肪酸)和碱金属或碱土金属的氢氧化物进行反应制得。所述的皂包括12-羟基硬脂酸锂皂、12-羟基硬脂酸和硬脂酸混合锂皂以及12-羟基硬脂酸锂和氢氧化钙的锂钙皂。稠化剂的用量通常是10～15％。

本发明所用的添加剂是合成油润滑脂常用的增粘剂、抗氧剂、防锈剂、抗磨极压剂、缓蚀剂。所述的增粘剂是分子量100000～120000的乙烯-丙烯共聚物，其加入量一般为脂的总量(下同)的3～4％(干剂)，该剂使用前最好先用少量的基础油稀释成稀释液，还可用聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯等烯烃共聚物及含芳基烯烃及烯基酸酯类聚合物；所述的抗氧剂包括N-苯基-β-萘胺、2,6-二叔丁基对甲苯酚的胺型，酚型抗氧剂，其加入量为0.1～1.0％；所述的缓蚀剂包括苯骈三氮唑、2-巯基苯骈噻唑的含氮杂环及其衍生物，其加入量为0.1～0.5％；所述的防锈剂包括二壬基萘磺酸钡、环烷酸锌的烷基、芳烷基磺酸金属盐，其加入量为0.3～1.0％；所述的抗磨极压剂包括硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧钼、二丁基二硫代氨基甲酸锑的烷基硫代氨基甲酸金属盐，其加入量为1.0～3.0％。

下面结合附图进一步描述本发明的制脂方法。

附图为本发明流程图。流程图包括：压力表1、剪切阀2、制脂釜3、冷却器4、釜底阀5、真空表6、输送泵7、成品桶8、测温管9、搅拌器10、放脂阀11、冷却水阀12、压缩空气阀13。

由附图看出本发明的流程包括：将预制皂和1/4～1/3的基础油加到制脂釜(3)中，启动搅拌器(10)，加热升温至80～100℃，加入粘度添加剂稀释液，升温至180～190℃时加入抗氧剂，继续升温至205～210℃，加入余量基础油，打开釜底阀(5)和冷却水阀(12)，开启输送泵(7)，将物流从釜内抽出输至冷却器(4)，循环冷却至120～150℃，关闭冷却水，物流再经过已调节好一定开度的剪切阀(2)，在0.6～0.8MPa压力下循环剪切30～60分钟，然后将剪切阀(2)开至最大，进行释压并打开冷却水阀(12)，物流再循环流经冷却器(4)，冷却至90～100℃，加入其余的添加剂，搅拌均匀，调节釜底阀(5)开度，在0.06～0.08MPa真空度下循环脱气2遍，打开放脂阀(11)，将脂放入成品桶(8)中，即为所需产品。