[发明专利]超高纯氮、氧生成装置

说明书

本发明涉及一种利用精馏塔从作为原料气的空气中同时生成超高纯氮和超高纯氧的超高纯氮、氧生成装置，特别涉及一种能够生成作为杂质的氧的浓度为10ppb或更少的超高纯氮以及其纯度为99.999995％或更高的超高纯氧的生成装置，此种装置可用于半导体制造过程。

图5示出了公开(KOKAI)号为296,651/1993的日本专利申请中描述的一种传统的超高纯氮、氧生成装置的流程图。在此图中，标号54表示第一级精馏塔，55表示第二级精馏塔，56表示第三级精馏塔，57表示第四级精馏塔，58表示氮冷凝器，53表示主热交换器，59表示膨胀透平机。

当原料空气被压缩后，去除了空气中的二氧化碳和水份，然后通过主热交换器53使其冷却，随着原料空气的液化，一部分原料空气被送入第一级精馏塔54的下部空间部分54e。进入下部空间部分54e的原料空气的液相部分聚集在下部空间部分54e的底部，而气相部分沿第一级精馏塔54向上升，即依次通过下精馏部分54d、中精馏部分54c和上精馏部分54b以便与从上部流下的主要包含液氮的回流液体逆流接触。这样，气相中的氧和主要含有沸点高于氧沸点的组份(碳氢化合物、氮、氙等)被回流液体吸收，同时回流液体中的氮和主要含有沸点比氮沸点低的组份(氖、氢、氦等)被蒸发出来进入气相。这样，含有低沸点组份的高纯氮气集聚在上部空间部分54a中，而含有高沸点组份的富氧液态空气集聚在下部空间部份54e中。

将集聚在上部空间部分54a中的高纯氮气送入氮冷凝器58，以便使其冷却下来，然后将如此冷凝的高纯液氮再作为回流液体送入上精馏部分54b，与此同时，聚集了低沸点组份的不凝性气体从系统中排出。

一部分集聚在下部空间部分54e中的富氧液态空气进入膨胀阀61，并在该阀中被减压以便得到低温富氧废气，然后将此富氧废气作为一种致冷剂送入氮冷凝器58。接着从氮冷凝器58排出的该富氧废气进入膨胀透平机59，在主热交换器53中进行热交换后从系统中排出。

在氮冷凝器58中冷凝了并送入上精馏部分54b的液氮当其从上精馏部份54b中向下流时与主要由氮组成的上升气体逆流接触，由此进一步去除了液氮中剩余的低沸点组份，从而得到超高纯液氮。这种超高纯液聚集氮在位于上精馏部分54b种中间精馏部分54c之间的贮液层54g中。作为超高纯液氮，它们中的一部分被抽出，通过膨胀阀63减压，在经过热交换器后作为一种超高纯氮气产品提供给系统外部，而剩余部分作为回流液体进一步向下流经过中间精馏部分54c。

集聚在下部空间部分54e中的另一部分富氧液态空气进入膨胀阀62，在该阀中被减压并部分汽化，从而得到一种气-液混合物，然后将这种气-液混合物送入第二级精馏塔55的精馏部分55b的上面。此气-液混合物的气相部分集聚在上部空间部分55a中，而其液相部分作为回流液体经过精馏部分55b向下流，在55b中与从下面上升的气体逆流接触，由于释放了低沸点的组份而增加了氧的浓度，并集聚在下部空间部分55c中。在下部空间部分55c中装有一个加热集聚在此空间55c中的液体的再沸器71，以便使沸点低于氧沸点的组份(氩、一氧化碳、氮等)有选择地与氧一起蒸发，并上升通过精馏部分55b。这样，含有高沸点组分的液氧集聚在下部空间部分55c中，而含有氧、氮和低沸点组分的气体集聚在上部空间部分55a中，然后它们分别从塔底部和塔顶部排出系统。

集聚在第二级精馏塔55的下部空间部分55c液面上的气相部分中的氧气被送入第三级精馏塔56的下部空间部分56c中。在该下部空间部分56c中，当所送入的氧气上升经过精馏部分56b时与回流液体(高纯液氧)逆流接触，由此高沸点组份被回流液体吸收，同时回流液体中的一部分氧也被蒸发出来。在第三级精馏塔56的上部空间部分56a中装有冷却和冷凝集聚在上部空间部分56a中的气体(高纯氧)并将所冷凝的气体作为回流液体提供给精馏部分56b的一个冷凝器81。这样，含有少许高沸点组份的液氧积聚在下部空间部分56c中，含有少许低沸点组份的高纯氧气积聚在上部区间部分56a中。积聚在下部空间部分56c中的含有高沸点组份的液氧被返回到第二级精馏塔55的下部空间部分55c中。