[发明专利]四聚乙醛生产工艺

说明书

本发明涉及一种四聚乙醛生产工艺，具体的说是一种用乙醛生产四聚乙醛的生产工艺。

英国专利1055210中用乙醛生产四聚乙醛，该生产工艺中的反应温度为-40℃～-10℃，催化剂的加入量为0.05～0.7％(w/w)，四聚乙醛收率为0.5％～5％(w/w)，该专利所述的生产工艺中反应温度要求荷刻，生产过程中不易控制，四聚乙醛收率低。

东德专利236315中用乙醛生产四聚乙醛，其生产工艺是：将150升乙醛冷却至-14℃，加入催化剂0.05升盐酸，反应时间5小时，聚合度90％，四聚乙醛收率为4.5％～7.2％，该专利所述的生产工艺的四聚乙醛收率较低。

本发明的目的是要提供一种聚合反应在较高温度下进行且易于控制，四聚乙醛收率较高的四聚乙醛生产工艺。

实现本发明的目的第一方案：在1000升的反应釜中，投入0℃乙醛560kg，再加约40kg乙醚，冷却至-15℃，将配制好的酸性催化剂即：盐酸约4kg、乙醚约1kg、吡啶约1kg、溴化纳约0.5kg、盐酸羟胺约0.3kg，在不断搅拌和冷却下加入至聚合釜内，观察聚合釜温度，控制酸性催化剂加入速度，使聚合釜内的聚合反应温度不超过0℃，酸性催化剂加入完成后，不断搅拌和冷却维持聚合釜内温度在-10℃～-5℃约3小时，即可从聚合釜内放出，进行过滤，对固体物经水洗、干燥后即可得白色晶状四聚乙醛。

实现本发明目的的第二方案：在1000升的反应釜中，投入0℃乙醛560kg，再加约40kg乙醚冷却至-15℃，将配制好的酸性催化剂即：氢溴酸约2.8kg、吡啶约1.1kg，在不断搅拌和冷却下加入至聚合釜内，观察聚合釜温度，控制酸性催化剂加入速度，使聚合釜内的聚合反应温度不超过0℃，酸性催化剂加入完成后，不断搅拌和冷却维持聚合釜内温度在-10℃～-5℃约3小时，即可从聚合釜内放出，进行过滤，对固体物经水洗、干燥后即可得白色晶状四聚乙醛。

上述方案中，由于酸性催化剂的加入有利于生成四聚乙醛，使四聚乙醛在该工艺中有较高的收率；其收率为6％～10％，由于在反应开始加入一定量的乙醚，能有效的阻止三聚乙醛的沉降，从而可以通过过滤分离出结晶的四聚乙醛；由于反应温度控制在-10℃～-5℃使批量生产易于控制。该生产工艺简单易于实施，反应温度易于控制反应平稳，且四聚乙醛收率可过6％～10％，达到了收率较高的目的。

实施例1：在1000升的反应釜中，投入0℃乙醛560kg，再加约40kg乙醚冷却至-15℃，将配制好的酸性催化剂即：盐酸约4kg、乙醚约1kg、吡啶约1kg、溴化纳约0.5kg、盐酸羟胺约0.3kg，在不断搅拌和冷却下加入至聚合釜内，观察聚合釜温度控制酸性催化剂加入速度，使聚合釜内的聚合反应温度不超过0℃，酸性催化剂加入完成后，不断搅拌和冷却维持聚合釜内温度在-10℃～-5℃约3小时，即可从聚合釜内放出进行过滤，对固体物经水洗、干燥后即可得白色晶状四聚乙醛。滤液送至蒸馏釜中加热，加硫酸作催化剂，滤液中的三聚乙醛解聚，控制解聚塔顶温度在20℃～21℃，乙醛及乙醚蒸馏分离出来，准备下次投料使用。

实施例2，四聚乙醛生产工艺中使用的酸性催化剂为氢溴酸约2.8kg、吡啶约1.1kg，其它工艺过程与实施例1同，略。