[发明专利]树脂固化剂及制备方法

说明书

本发明属有机化学类，涉及树脂固化技术领域。

固化剂是一种能与树脂(天然的或合成的)发生或引发化学反应，使树脂由液体状转化为固体状，并使之具有一定的机械强变和粘结力及耐腐性能的化合物。各种树脂如果缺乏固化剂的作用，就失去了其使用价值。固化剂分为无机类固化剂和有机类固化剂两大类。而有机类固化剂又有带胺基、磺酸基等不同官能团类型的固化剂。

目前，国内外常用的合成树脂除不饱和聚酯树脂外有：环氧树脂、酚醛树脂、呋喃(糠酮)树脂等三大类。

环氧树脂的固化剂有芳香族胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、叔胺类固化剂、仲胺类固化剂、胺的衍生物类固化剂、半潜性固化剂、酸酐类固化剂和树脂类固化剂等。

酚醛树脂固化剂有苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、硫酸乙酯、石油磺酸、十二烷基磺酸和萘磺酸等。

呋喃树脂固化剂有硫酸乙酯、苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、磷酸、对甲基苯磺酸、苯磺酸等。

上述诸类固化剂的分子结构中仅含有一种同类型的官能团，如胺(-NH₂)基、酰胺(-CONH₂)基、磺酸(-SO₃H)基或磺酰氯(-SO₂Cl)基等，而这些单一的官能基团仅能针对一种(类)树脂发生作用而显示出其特有的官能，而对不同类的树脂便不能发生作用。换句话说，具有胺(-NH₂)基和或酰胺(-CONH₂)基类官能团的固化剂，只能对环氧树脂起固化作用，而具有磺酸(-SO₃H)基和或磺酰氯(-SO₂Cl)基类官能团的固化剂，只能对酚醛树脂和呋喃树脂起固化作用。

本发明的目的是针对上述诸固化剂存在只有单一类官能团而只能对一种树脂起固化作用的缺陷而提出一种固化剂中存在有二个或二个以上不同类官能团，使之具有与环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂或它们的混合物都能发生作用的多功能树脂固化剂。

本发明的原理是基于使一种多功能树脂固化剂中的固化活性体分子结构中有能与环氧树脂起固化作用的胺(-NH₂)基官能团和或酰胺(-CONH₂)基官能团，又有能与酚醛树脂或呋喃树脂起固化作用的磺酸(-SO₃H)基官能团。这类多功能树脂固化剂中的固化活性体有下列通式(1)所示结构的有机化合物：式(1)中  R为苯酚、双酚A、萘酚等芳基衍生物母体；         M为         R₁为烷基，芳基等；         n₁为1～4；         n₂为1～4；         n₃为0、1、2……         n₄为1、2……

这类化合物或单个或混合与溶剂、增韧剂配合便成为本发明多功能树脂固化剂。

本发明的技术方案是制备上述通式

(1)的有机化合物和混合物，印在带有搅拌装置的并置于水浴中的1500ml的三颈瓶中依次按下列步骤和条件合成。

1、向三颈瓶中注入浓硫酸(或发烟硫酸或SO₃)4～4.1mol，预热至60～100℃，然后在不断搅拌(控制80～120转/分)状况下，缓慢地加入1mol母体，如双酚A进行磺化，于半小时内加完，反应约1小时。见反应式(2)

2、热滤去除耒反应完的残余物，以备用。

3、再向滤液中加入4～4.5mol的脲，在搅拌状况下，于小于80℃温度下反应斗小时。见反应式(3)

4、在搅拌和冷却状况下，再向三颈瓶中缓慢地加入4～12mol的乙二胺，温度控制在5～15℃左右，约3小时反应完。见反应式(4)