[发明专利]2－氟－4－溴甲苯、2－氟－4－溴苄基溴及其2－氟－4－溴苄基溴制备方法

权利要求书

1．结构式(Ⅰ)或(Ⅱ)的化合物，(Ⅰ)为2-氟-4-溴苄基溴，(Ⅱ)为2-氟-4-溴甲苯：

2,2-氟-4-溴苄基溴的制备方法依次包括以下步骤：

对甲苯胺与浓硫酸成盐反应，生成(Ⅶ)对甲苯胺硫酸盐溶液，滴加混酸硝化生成(Ⅵ)3-硝基-4-甲基苯胺硫酸盐，在酸性中与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成(Ⅴ)3-硝基-4-甲基苯硫酸重氮盐，在酸性中溴代反应，生成(Ⅳ)2-硝基-4-溴甲苯，同硫化钠反应，生成(Ⅲ)2-氨基-4-溴甲苯，在无水氟化氢中和亚硝酸钠进行重氮化氟化反应，生成(Ⅱ)2-氟-4-溴甲苯，进行光溴化反应，生成(Ⅰ)2-氟-4-溴苄基溴。

3．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，成盐反应将对甲苯胺在0-35℃溶入硫酸中成盐，时间1-2小时。

4．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，硝化反应在-5-+5℃滴加理论混酸量的90-100％，时间1-2小时，酸油比1.16-1.29∶1，混酸组成：硫酸52-55％，硝酸42-45％。

5．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，重氮化反应在20℃以下滴加10-15％的亚硝酸钠溶液，时间1-2小时。

6．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，溴代反应向配制好的溴化亚铜溶液中滴加重氮液，温度70-100℃，时间0.5-1小时，制备生成物2-硝基-4-溴甲苯。

7．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，还原反应在还原釜中加入PH=7的水和2-硝基-4-溴甲苯，滴加配制好的20-25％的硫化钠溶液，回流15-20小时后，经蒸馏得2-氨基-4-溴甲苯。

8．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，重氮化氟化反应在氟化釜中加入无水氟化氢、2-氨基-4-溴甲苯，温度8-12℃，时间1-2小时，降温至-5℃以下，适速加入亚硝酸钠进行重氮化，反应1-2小时，温度-3-+3℃，升温热解至35-45℃，氟化后降温至15℃，分离中和，收集60-80℃/0.1MPa馏分，得到生成物2-氟-4-溴甲苯。

9．根据权利要求2所述的2-氟-4-溴苄基溴的制备方法，光溴化反应在波长＞3000紫外灯光照下，加入2-氟-4-溴甲苯，升温至160-180℃，回流下滴加溴素，2-氟-4溴甲苯与溴素重量投料比4-6∶1，时间2小时，收集110-120℃/0.1MPa馏分，得到2-氟-4-溴苄基溴。