[发明专利]氨基硫脲和甲、氨基硫脲的制备方法无效
| 申请号： | 96114284.7 | 申请日： | 1996-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN1186069A | 公开（公告）日： | 1998-07-01 |
| 发明（设计）人： | 傅德才;王志辉;史兰香;周鸿娟;刘世军 | 申请（专利权）人： | 傅德才;王志辉 |
| 主分类号： | C07C335/40 | 分类号： | C07C335/40;C07C323/48 |
| 代理公司： | 河北省专利事务所 | 代理人： | 陈建民 |
| 地址： | 050018 河北省石家*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基硫脲 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种氨基硫脲的制备方法，其特征在于：
a、将硫氰酸铵或硫氰酸钾、水合肼及水按1.1-1.2∶1∶20的摩尔比混合在一起，加入硫酸调至PH＝6-7，
b、再加入与水等体积的甲苯共沸脱水，随着水的不断蒸出，硫氰酸肼的生成，受热后转化成氨基硫脲，
c、当无水后再回流2-3小时，用水蒸气蒸出甲苯，冷却结晶过滤、干燥，得氨基硫脲。
2、一种氨基硫脲的制备方法，其特征在于：
a、将80％的水合肼、50％的硫酸及硫氰酸铵或硫氰酸钾按摩尔比2∶1∶2的比例混合在一起，搅拌均匀，研磨，
b、烘烤5小时，烘烤温度为105-110℃，再加水洗净无机盐，制得氨基硫脲。
3、一种甲、氨基硫脲的制备方法，其特征在于：
a、将硫氰酸铵或硫氰酸钾、硫酸甲基肼及水按摩尔比1.1-1.2∶1∶18的比例混合在一起，用氢氧化钠的水溶液中和至PH＝6-7，
b、再加入与水等体积的甲苯共沸脱水，随着水的不断蒸出，硫氰酸甲基肼的生成，受热后转化成甲、氨基硫脲，
c、当无水后再回流2-3小时，用水蒸气蒸出甲苯，冷却结晶、过滤、干燥，得甲氨基硫脲。
4、一种甲、氨基硫脲的制备方法，其特征在于：
a、将硫酸甲基肼、氢氧化钠及硫氰酸铵或硫氰酸钾按摩尔比1∶1∶1.1-1.2的比例混合在一起，搅拌均匀，研磨，
b、烘烤5-6小时，烘烤温度110-120℃，再加水洗净无机盐，制得甲、氨基硫脲。
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