[发明专利]含有高分子分散剂的荧光染料分散液及其制法和用途

说明书

本发明涉及纺织工业用荧光染料水分散液及制备技术领域，特别是含有高分子分散剂的荧光染料水分散液及制备方法和用途。

大多数荧光染料是不溶于水或难溶于水的有机化合物。在实际使用中，从经济角度考虑，荧光染料应以水作为分散介质制备成分散液。这样一方面不需要昂贵的喷雾干燥装置，另一方面有利于在使用时，荧光染料易于以各种不同的比例在水中分散。且不带来粉尘，对劳动者的个体保护和环境保护都有益。因此，在荧光染料分散体系中，分散剂就显得尤为重要了。欧洲专利EP321,393报导了一种以阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂与N-乙烯基吡咯烷酮和3-乙烯基丙酸共聚物为分散体系分散如下所示的荧光染料。

其中CN为氰基，o、m、p分别表示CN在邻位、间位、对位。

德国专利DE2734204，采用丙烯酸与苯乙烯共聚物或丙烯酸与马来酸酐共聚物作为分散剂，与乙二醇、三乙醇胺等组成分散体系，分散如上所述(I)式结构的荧光染料。

以上分散剂的共同缺点是在分散剂中都存在羧基，在使用中易受酸碱影响，从而导致产品质量下降。

本发明的目的在于克服以上分散剂的缺点，提供一种非离子性的水溶性的高分子作为分散剂应用于荧光染料分散体系中，以满足各种染色工艺。

本发明的目的是这样实现的：

本发明的分散液包括以下组分及各组份所占分散液总份数的比例为(单位为重量份)：

荧光染料            1-30份

共聚物              1-20份

非离子表面活性剂    1-15份

消泡剂              0-5份

防腐剂              0-5份

水                  余量

本发明分散液的优选方案为(单位为重量份)：

荧光染料            3～25份

共聚物              2～8份

非离子表面活性剂    1-5份

消泡剂           0.1-2份

防腐剂           0.1-0.5份

水               余量

分散液中荧光染料为结构I、II所示的化合物。

非离子表面活性剂为环氧乙烷数是25-40的壬基酚聚氧乙烯醚。共聚物(AVP)为N-乙烯基毗略烷酮与羧酸乙烯酯共聚物，其中羧酸为C_2-4的饱和羧酸，分子量为2000-500000，最优为5000-20000。消泡剂为有机硅消泡剂GYS-211等。防腐剂为甲醛、苯甲酸钠等。

一般来说，AVP的分子量越大，加人到分散液中的需求量越小。AVP中N-乙烯基吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的比例，随羧酸乙烯酯比例提高，分散效果好。但比例占得太大，其水溶性会下降，存储稳定性会变差。因此，分子量最优选择在5000-20000，N-乙烯基吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的比例最优选择1∶0.3-0.8(重量比)之间，一般为1∶0.2-1(重量比)。

染料分散液的制备：

将含有AVP的共聚物1-20份，非离子表面活性剂1-15份，有机硅消泡剂0-5份，防腐剂0-5份组成的分散体系，放入事先已置有一定量各种规格玻璃珠的砂磨机中，再加入1-30份不溶于水的荧光染料(I)或(II)或(I+II)，然后补足余量的水，共达100份，研磨数小时，取样在生物显微镜下观察染料粒度。当达到1-2微米时，即可停止研磨。真空抽滤，即得分散液。

AVP的制备：AVP由N-乙烯基吡咯烷酮与羧酸乙烯酯以1∶0.2-1(重量比)的比例合成共聚物。其反应式如下：

            (m+n(聚合度)＝20-5000，l＝l-3)

       当l＝1时，共聚物为AVP-1；乙酸乙烯酯

         l＝2时，共聚物为AVP-2；丙酸乙烯酯

         l＝3时，共聚物为AVP-3，丁酸乙烯酯

由于N-乙烯基吡咯烷酮与羧酸乙烯酯的聚合速度有差异，前者比后者反应速度快很多，且聚合放热厉害，这是实验事实。因此，在反应工艺设计上，要考虑到这一点。否则，按照常规的方法，就很难水溶性好，分子量适宜的共聚物。为了使反应体系为均一体系，加入一定量的乙醇。本发明采用在反应体系中，首先将羧酸乙烯酯加入到反应体系中，在一定温度下，一定时间内，分多次将N-乙烯基吡咯烷酮与羧酸乙烯酯加入到反应体系中。以得到合适的聚合物。

反应配比如下：