[发明专利]球形氢氧化亚镍工业化生产加料方法及工艺参数控制

说明书

本发明涉及一种球形氢氧化亚镍工业化生产的加料方法和工艺参数控制。

超纯高活性、高密度球形氢氧化亚镍，由于其活性高、填充密度大，作为一种广泛应用于镍氢、镍镉等非烧结式可充电电池的正极活性物质，是决定电池容量和电池质量的关键材料之一。在我国氢氧化亚镍的制造还没有大规模工业化生产的先例，而只处在实验室阶段，即利用NiSO₄、NaOH这两种主要原料，在一定的反应条件下，反应生成氢氧化亚镍。但在工业化条件下，由于加料的不均匀和反应温度、反应液的PH值难以确定，要制备出具有一定的形貌、高活性和高密度的氢氧化亚镍是有很多困难的。

本发明的目的在于提供一种球形氢氧化亚镍工业化生产加料及工艺参数控制方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

氢氧化亚镍工业化生产工艺过程为：碱液+硫酸镍溶液→反应→氢氧化亚镍浓液→板框压滤→分散洗涤→离心洗涤甩干→真空干燥→筛分→计量包装→氢氧化亚镍成品，其特征如下：

(1)碱液和硫酸镍溶液采用并流高温喷雾式加料方法加入反应釜中，制备过程为连续进料、连续出料的连续生产方式；

(2)反应釜的反应温度控制在55-58℃，PH值控制在9.5-11。

本发明采用了碱液和硫酸镍溶液并流高温喷雾式加料方法，合理地控制反应温度和PH值，从而使得生成的球形氢氧化亚镍完全避免了胶状物的产生，成品亚镍晶体生长良好，松装密度大，且固液分离及洗涤容易，显微镜下观察颗粒形貌为完整球形，性能完全满足制造高性能可充电电池的需要。

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

附图1为本发明的工艺流程图。

实施例1：

在此生产工艺中，碱液与硫酸镍溶液的反应在反应釜中进行，在反应过程中反应釜保持恒温，反应液采用两极搅拌，底层为推进式搅拌(轴向)，上层为框式搅拌(径向)，这种搅拌方式能充分保证Ni(OH)₂松装密度大。根据结晶学原理，欲制得粒度均匀、颗粒微观形状为球形的氢氧化亚镍，反应过程须维持稳定的过饱和度，如果在反应液中造成局部过碱或局部过镍，及易生成氢氧化亚镍胶状物，基于这一原理，本发明采用镍液、碱液并流加入反应釜的方法，即利用特制的喷嘴，使镍液和碱液在增压泵的作用下，以雾化的形式进入反应液中，加入的碱液和镍液能迅速分散到反应液中，不至于引起局部过碱或局部过镍，极易维持反应过程的工艺条件稳定，使制得的氢氧化亚镍产品为完整球形、粒度均匀、松装密度大，固液分离及洗涤非常容易。反应釜温度是影响氢氧化亚镍结晶生成的重要因素，晶体的形成和晶体生长是一个积聚能量的过程，而温度则是二者能量的保证。相对来说，形成新的晶核较在已有的晶核上生长需要更多的能量，因此，当其它条件固定时，温度升高，晶核形成速度快，导致晶体生长速度慢，这样得到的产品比表面积大，从而活性高，但粒径相对小的颗粒群则松装密度低。当温度较低时，由于不能提供足够的能量来形成新的晶核，这样在一定的过饱和度下，反应新生成Ni(OH)₂则在已有的晶核上长大，因此在这种情况下得到的产品是粒径较大的颗粒集合体，比表面积相对要小，从而电化活性偏低，而松装密度则较大，为了保证所产氢氧化亚镍有合适的松装密度和适合的电活化性，反应温度应控制在55℃。反应液的PH值对所制备的氢氧化亚镍的放电容量及松装密度有着重要影响，随着制备过程的PH值增加，氢氧化亚镍的放电容量呈下降趋势，而松装密度逐渐上升，即低PH值时，可获得高电化性能的产品，而高的PH值条件下，氢氧化亚镍的松装密度较高。为保证氢氧化亚镍产品即有高的电化活性，又有高的填充密度，反应液的PH值应控制在9.5。本发明采用工业PH仪动态检测，全过程数字显示，通过流量计调整镍液或碱液的流量，连续进料连续出料，完全避免了胶状物的生成，成品生长良好，松装密度大，固液分离及洗涤容易，显微镜下颗粒形貌为完整球形，其性能完全满足制造高性能可充电电池的需要。

实施例2：

本实施例中，除了反应温度控制在56℃、PH值控制在10外。其余于实施例1相同。

实施例3：

本实施例中，除了反应温度控制在58℃、PH值控制在11外。其余于实施例1相同