[发明专利]颜料的制备方法

说明书

本发明涉及被称作颜料黄12(Pigment Yellow 12)的二芳基化物颜料(diarylide pigment)的制备方法。

二芳基化物颜料用在油墨中，而且人们常常将它们树脂化以提供有益的性能例如良好的分散性、流动性和强度。

高度树脂化还导致颜料具有良好的透明度。

不透明产品合乎某些印刷应用例如用于新闻纸的冷固化油墨的要求。一般来讲，当需要不透明的颜料时，高度树脂化的二芳基化物颜料就过于透明了。

我们现已令人惊异地发现能够制得不透明的树脂化颜料黄12，而该颜料保持有由树脂化提供的其它有益的性能例如在油墨中的良好的分散性、强度、光泽和流动性。

颜料黄12是通过将N-乙酰乙酰苯胺与四氮化的3，3’-二氯联苯胺偶联获得的二芳基化物颜料。

因此，本发明提供含有颜料产品重量的10-40％(重量)树脂的不透明的树脂化颜料黄12。

本发明还提供通过使N-乙酰乙酰苯胺与四氮化的3，3’-二氯联苯胺反应制备不透明的树脂化颜料黄12的方法，其中所述反应在阳离子表面活性剂或氧化胺表面活性剂存在下进行。

在偶联反应前，通常将偶联成分溶于碱中，然后通过加入酸例如乙酸或乙酸和盐酸的混合物使以细碎的形式沉淀。然后通过使该偶联成分与四氮化的二氯联苯胺溶液反应生成二芳基化物颜料。然后可将该颜料用一种或多种本领域公知的方法例如加入染料、加入胺、树脂化和热处理进一步进行处理。

人们知道通过在偶联反应过程中将表面活性剂加至反应混合物中可以改变最终的颜料产品的性能。例如US 3120508描述了通过在表面活性剂存在下偶联来制备具有较高强度和改进的稳定性的偶氮颜料的方法。另一个例子是，US 4927466要求保护通过在某些阳离子表面活性剂存在下偶联来制备高强度、高度透明的偶氮颜料的方法。

本领域技术人员还熟知颜料产品的性能可以通过在该过程中使用松香或其它树脂而得以改变和改进。例如W.Herbst和K.Hunger在“Industrial Organic Pigments”，VCH，Weinheim，1993，第206页中报导，在该过程中加入树脂能生产出具有细粒径的透明颜料。

令人惊讶的是，我们现已发现：在阳离子表面活性剂或氧化胺表面活性剂存在下进行偶联反应随后树脂化，能制得不透明度增大的产品。

表面活性剂可在偶联前加至偶联成分中。偶联成分可在表面活性剂存在下例如通过使用含表面活性剂的酸而由溶液中沉淀，或者可将表面活性剂在沉淀后但在偶联前加至偶联成分中。

所述表面活性剂可以是季化合物或者伯、仲或叔胺。所述表面活性剂还可以是二、三或多胺，或者含有其它官能团的胺或氧化胺。

优选的表面活性剂是季铵化合物或者叔胺，或者氧化胺。

表面活性剂的量可以为所用偶联成分重量的1-40％(重量)，优选5-25％(重量)。

在某些情况下，表面活性剂在颜料产品中通常的含量为该颜料重量的0.5-20％(重量)。

阳离子表面活性剂的实例是C₈-C₁₈脂肪胺(cocoamine)，油胺(oleylamine)，二(C₈-C₁₈)脂肪胺(dicocoamine)，二甲基十二烷基胺，C₈-C₁₈脂肪烃基二甲基胺(cocodimethylamine)，二甲基十八烷基胺，二(C₈-C₁₈)脂肪烃基甲基胺(dicocomethylamine)，氯化十六烷基三甲基铵，氯化C₈-C₁₈脂肪烃基三甲基铵(coco trimethyl ammonium chloride)，氯化氢化牛脂三甲基铵，氯化二(C₈-C₁₈)脂肪烃基二甲基铵(dicoco dimethylammomum chloride)，氯化氢化牛脂苄基二甲基铵，N-牛脂-1，3-二氨基丙烷。

氧化胺表面活性剂的实例是氧化C₈-C₁₈脂肪烃基二甲基胺(cocodimethyl amine oxide)，十四烷基二甲基胺氧化物。

在偶联过程中反应的温度可以在0-50℃、一般是15-35℃的温度范围内变动。