[发明专利]对氨基苯酚的制造方法

说明书

本发明公开了一种制造对氨基苯酚的方法，特指一种用合成氨精炼气或弛放气加氢制造对氨基苯酚的方法。

对氨基苯酚是医药、染料、塑料及感光材料的重要中间体，应用前景广泛，因此其制造方法不断有专利发表，如有专利提供硝基苯催化转位加氢合成对氨基苯酚；也有提供用硝基苯电解加氢合成对氨基苯酚，也有用对硝基苯酚催化加氢合成对氨基苯酚。但上述各种方法中均系采用纯度相当高的氢气(99.9％)进行，其主要缺陷是制造高纯度的氢气成本较高。

众所周知，在合成氨厂具有含氢75％以下的精炼气和弛放气，精炼气是合成氨的原料气，其中含氢气68-72％、氮气28-32％、甲烷0.4-1.6％、一氧化碳和二氧化碳小于30ppm，其是在白煤和水蒸汽反应生成半水煤气，再经过净化处理除去大部分一氧化碳和二氧化碳后制成的精炼气。

在高压32Mpa和低温-15-0℃的条件下，上述精炼气在液氨中有一定的溶解度；当液氨压入氨罐后，氨罐的压力在1.6Mpa和温度25-30℃条件下，其溶解的气体将有部分逸出，称作弛放气，弛放气的主要成份为氨气58-62％、氢气15-18％、氮气5-6％、甲烷10-12％，将上述弛放气回收氨并除去甲烷，可得到含氢气和氮气的混合气。

本发明的目的在于提供一种对氨基苯酚的制造方法，即一种用合成氨的精炼气或弛放气加氢制造对氨基苯酚的方法，达到降低成本的目的。

本发明的目的是这样实现的：一种对氨基苯酚的制造方法，其特征在于该制造方法包括用对硝基苯酚在甲醇或乙醇溶剂中及钯碳或兰尼镍为催化剂条件下，用带有搅拌器的装置加氢生产对氨基苯酚，其中加氢原料为合成氨生产的精炼气或弛放气；所述的搅拌器为浆式的上下两层搅拌器。

本发明的主要优点是：本发明的方法包括使用的原料为合成氨生产的精炼气或弛放气；其中使用钯碳或兰尼镍作为催化剂；溶剂用乙醇或甲醇；搅拌器使用浆式搅拌器。

本发明中，所使用的原料为合成氨用的精炼气或弛放气而不是高纯度的氢。由于高纯度氢的制造过程复杂，成本高，本发明采用的是上述纯度要求不高的氢，无疑是大大降低了成本，简化了工艺，这是本发明的最大的先进之处。

本发明所使用的催化剂为市售的兰尼镍或钯碳，其用量为产品量的0.1％-10％，可根据种类不同调整。

本发明所使用的搅拌器的型式及产生的流型以浆式为好，使最终能形成上下循环的流型，有利用催化剂均匀分布及氢气的大量吸收。

采用上述本发明的方法，其产品纯度在97％以上，以对硝基苯酚计产率在90％以上。

采用本发明的工艺方法生产每吨对氨基苯酚可节约近一千元人民币，并且可以不必使用高压吸附设备，使整个生产过程得以简化，具有很强的工业实用价值。

下面结合较佳实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

本发明的制造方法包括如下步骤：

在100L反应釜中，试验压力为10Mpa，带浆式搅拌器(上下两层)的条件下，投入对硝基苯酚15kg，加甲醇70L，市售的兰尼镍催化剂100-200克，通入合成氨中产生的精炼气或弛放气进行加氢反应，温度为60-120℃，反应时间为2-10小时，冷却后结晶过滤、干燥制成对氨基苯酚。称重为10kg，对氨基苯酚含量为97％以上。

实施例2

本发明的对氨基苯酚的制造方法包括如下步骤：

在100L反应釜中，试验压力为10.0Mpa，浆式搅拌的条件下，投入对硝基苯酚13kg，投入乙醇40-100L，用市售的活性碳为载体的钯碳催化剂50-300克，反应温度为70-130℃，反应时间为3-10小时，经冷却结晶过滤、干燥制成对氨基苯酚，称重量为9.8kg，对氨基苯酚的含量为98％。