[发明专利]一种全氟离子交换膜的制备方法

说明书

本发明是已授权中国专利91106975的后续申请，本发明涉及一种高强度蜂窝式离子过滤材料及其制备方法，特别涉及一种可用作制备氢氧化钠及海水淡化的过滤材料及其制备方法。

离子膜法制备氢氧化钠是继水银法和隔膜法之后具有很大发展前途的新方法，目前，在国内外发展极为迅速，它具有能耗低，产品纯度高，无环境污染，生产方法简单，占地面积小，投资省等优点。离子交换膜是离子膜法制碱装置中的核心材料，它直接影响制氢氧化钠的纯度，效率和成本，其约两年更换一次，是氯碱工业的基础材料。离子膜还可应用到其它领域。如电渗析，有机反应，气体分离，污水处理等等，它是一种有广泛用途，发展前景美好的新型化工基础材料。

离子膜的原料有多种，氯碱工业用的离子膜的原料通常是全氟磺酰氟树脂(PFSF)和全氟羧酸酯树脂(PFEC)，成膜工艺采用挤压法，延压法等，其工艺复杂。

本发明的目的在于提供一种新型的耐腐蚀高强度过滤材料及其制备方法，它可用于离子膜法制氢氧化钠中的离子膜，在本方法中通过水解转型制得的离子膜为蜂窝状立体通道离子膜，具有强度高，与平膜相比，效率可提高几倍，并具有工艺简单，节能，成本低等优点。

本发明的一种耐腐蚀高强度过滤材料，其特征在于用浸渍了耐腐蚀，耐热树脂的氧化纤维织物(CN91106975产品)作增强材料，表面覆盖有牢固结合的离子交换膜。

所述的离子交换膜优选全氟离子交换膜。

本发明的耐腐蚀高强度过滤材料的制备方法，其特征在于依次按照下述过程制备；

(1)增强材料预处理

将浸渍了耐腐蚀，耐热的树脂的氧化纤维织物(CN91106975产品)增强材料置于洁净容器内，缓慢升温至600℃，保温8-40小时，蒸发出其中的挥发物，以提高材料的纯度，抗腐蚀性能和导电性能，得到表面毛细孔分布均匀，孔径符合要求的精滤增强材料。

(2)膜原料制备

将粒状膜原料混匀，在压力0.1-1.6MPa下，以2.0-35℃/Hr升温速度缓慢升温至210-320℃，搅拌，熔融，混匀，控制熔体粘度为1-5×10²泊/秒，作浸渍用；

(3)浸渍

将上述增强材料平整地置于浸渍槽内的升降台上，抽真空，真空度达-0.1MPa，以10-30℃/Hr的升温速度升温至210-310℃，将上述制备好的熔融膜原料抽入容器内，将增强材料浸入熔融料中，热风加压，压力控制在1-2MPa，保温保压5-100分钟，从熔融材料中脱出，从容器中压出熔融料，热风吹2-3分钟，再用冷风吹塑成膜；

(4)水解

将上述(3)的成形膜在一定条件下与碱溶液反应，将上述的膜转换成离子交换膜，所述的条件是碱溶液的浓度为4-7N，温度为55-75℃，时间为12-22小时，之后，将成形后的离子交换膜热风干燥，冷风吹塑定形所述的膜原料优选全氟磺酰氟树脂(PFSF)和全氟羧酸酯树脂(PFEC)，其混合比为40-60∶60-40。

所述的碱溶液优选氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

所述的增强材料表面的毛细孔径为40-150μm。

下面结合实施例描述本发明，所述实施例并不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的方案可以作出各种修改和改进，但是，这些修改和改进都在本发明的范围内，本发明的精神和范围由权利要求限 定。实施例1

取一40×30×25(cm)浸渍了耐腐蚀，耐热的树脂的氧化纤维织物(CN91106975产品)作增强材料，其孔径为100μm，置于洁净容器内进行中温预处理，温度控制在600℃以下，升温曲线为20℃/Hr，600℃恒温半小时，降温至235℃，待用；

取市售商品PFSF和PFEC，共计38Kg，其比例为45∶55，混匀，在压力12MPa，升温曲线23℃/hr，温度达235℃，搅拌，控制熔体黏度在2.8×10²泊/秒，作浸渍用；

将上述增强材料平整地置于浸渍槽内的升降台上，抽真空，真空度达-0.1MPa，将上述制备好的浸渍剂抽入容器内，以25℃/Hr的升温速度升温至270℃，，将增强材料浸入熔融料中，热风加压，压力控制在0.1MPa，浸渍，保温保压70分钟，从熔融材料中脱出，从容器中压出上述浸渍剂，用温度为270℃，压力为0.2MPa的热风连续吹浸渍好的上述材料20分钟，然后，逐渐加入温度为30℃的清洁空气，连续吹10分钟，取出，得到浸渍好的并干燥的增强材料，其抗折强度为4.9MPa，抗压强度为MPa，备用；

取市售商品，分析纯级氢氧化钠，配成6.2N，温度62℃的溶液，将上述浸渍好的过滤材料放入溶液中，保持18小时，将水解转形成的离子交换膜热风干燥，冷风吹塑定形，得到本发明高强度蜂窝式离子过滤材料。