[实用新型]分离重油组分的液相色谱装置

说明书

本实用新型是关于分离重油烃族组分的液相色谱装置，属于色谱分离分析的技术领域。

石油重油组分分析，是重油加工的常见分析项目之一，过去常用经典吸附色谱装置进行(杨翠定等编，《石油化工分析方法》，科学出版社，1990，31-33页)，采用该装置进行分析时，将样品先经过正庚烷沉淀出沥青质，将后将脱沥青部分用氧化铝吸附色谱柱分离为饱和烃、芳烃和胶质。由于每次分离所使用的重油样品量多达1-2克，要用大量的溶剂冲洗，不仅操作费时费事，而且还要经过多次溶剂的蒸发和试样的恒重，分析时间长达1周左右。测定的重复性差，普通高效液相色谱装置是目前烃族分离的理想手段之一。但由于原油的类别多样，重油组成复杂，极性物含量高，各烃族的K值分布宽等多种原因，也难于用单一的色谱柱或单一的洗脱条件实现重油中各烃族组分在液相谱上的基线分离。Elsa lundance等人提出使用柱切换技术并使用紫外和示差折光检测器进行检测，可以有效地解决这一问题(Liq.chromatogr.8[6]，1035，1985)，然而，随着分析样品沸点的升高，使用该装置进行分析时，饱和烃和芳烃的基线分离趋于困难，要求使用的吸附柱必须具有很高的活性，在使用过程中，还会由于受到流动相等因素的影响，吸附柱的活性不断下降，也不能保证重油各烃族间的基线分离，同时由于使用紫外和示差折光检测器进行检测，还必须经常进行繁锁的定量校正因子的测定。因此，该装置也不能用作常规的重油烃基分析的控制手段。

本实用新型的目的是针对已有技术的不足，提供一种能够高效快速分离分析初馏点大于200℃的重油组分中饱和烃、芳烃、和胶质含量的液相色谱装置。

本实用新型是通过下述方案实现的：该液相色谱装置主要由色谱柱、检测器、六通进样阀、六通切换阀、色谱泵、连接管等部件组成，其特征在于采用由胶质保留色谱柱和分离色谱柱组成的双色谱柱系统，在两个色谱柱之间设置了三个能改变色谱柱流路的六通切换阀，同时，使用移动丝检测器作为色谱分离后的检测器。使用该液相色谱装置可以在15分钟内分离分析石油重油或渣油中的饱和烃、芳烃以及胶质的含量。

下面通过附图详细描述本实用新型的结构组成。

图1为本实用新型的结构示意图。图1中：1为胶质保留色谱柱，2为分离色谱柱，3、4、5为六通切换阀，6为六通进样阀，7为色谱柱活化箱，8为系统壳体，9为保温材料，10～20为连接管，21～24为色谱柱(1、2)两端的接口。

由图1可知：分离色谱柱(2)的外面有一个与其尺寸相匹配的长方形色谱柱活化箱(7)，活化箱(7)的内壁衬有保温材料(9)，与色谱柱(2)上下两端接口(23、24)分别相连的连接管(15、14)穿过活化箱(7)和保温材料(9)的顶层和底层与六通切换阀(5)相连；胶质色谱柱(1)上下两端接口(21、22)分别通过连接管(11、16)与六通切换阀(3)相连；六通切换阀(3、4、5)之间分别通过连接管(12、13、17)连接；六通切换阀(3)通过连接管(10)与六通进样阀(6)连接；六通进样阀(6)通过连接管(19)与色谱泵(P)相连；六通切换阀(3)通过连接管(18)与移动丝检测器(D)相连；六通切换阀(5)通过连接管(20)与氮气瓶连接。

图2为色谱柱(1)下端接口(22)的结构示意图。

由图2可知：先将螺帽(22-3)、刃环(22-2)套在连接管(16)上，然后将连接管(16)插入色谱柱端头(22-1)中，装上刃环(22-2)、最后用螺帽(22-3)拧紧，这样可以将色谱柱(1)下端接口(22)与连接管(16)连接上。色谱柱(1)上端接口(21)、色谱柱(2)上下两端接口(23、24)与连接管连接的道理同接口(22)。

本实用新型所说的胶质保留色谱柱(1)为柱长30-50mm、内径4-4.6mm的不锈钢色谱柱，柱内填充有5-10微米的氰基键合固定相；所说的分离色谱柱(2)为柱长300mm左右、内径4-10mm的不锈钢色谱柱，柱内填充有选自硅胶、氧化铝、硅胶—氧化铝中的任何一种固定相，粒度5-40微米；所说的六通切换阀(3、4、5)为Rheodyne7000系列切换阀，耐压34MPa左右，管径接口与外径为1/16英寸左右的不锈钢管相匹配；所说的六通进样阀(6)为Rheodyne7125类型阀，其管径接口与外径1/16英寸的不锈钢连接管相匹配。

本实用新型所说的色谱柱活化箱(7)为金属材质，箱底装有一个电吹风作为热源，箱体内装有热电偶检测温度，通过温度控制器控制电吹风加热；所说的系统壳体(8)为金属材质；所说的保温材料(9)选自石棉布或石棉板等保温材料。