[发明专利]生产对苯二甲酸的方法

说明书

发明背景

发明领域

本发明涉及一种对苯二甲酸的生产方法，更具体地说，涉及一种生产和回收高纯度对苯二甲酸的方法，按照本发明，该方法包括以下步骤：将从聚酯织物染色设备(complex)的减重过程中排放的碱减重(alkali weight-reduction)废水溶解于水中，吸附除去杂质，通过用酸中和得到本发明的对苯二甲酸。

“碱减重废水”是碱减重处理步骤中排放的剩余反应物，该处理步骤是通过使用碱金属/碱土金属氢氧化物处理聚酯织物，使聚酯具有类似丝的性质，并改进其染色容量，因此，会引起一部分织物解聚。所述碱性废水含有大量的碱金属/碱土金属氢氧化物、对苯二甲酸碱金属/碱土金属盐和乙二醇。在过去，由具有染色装置的大型工业设备产生的大量碱减重废水被传统的废水处理过程直接排放了。此外，用如盐酸或硫酸中和的浆料被掩埋或排放到大海中，剩余的废水由传统废水处理排放。因此，由常规聚酯织物减重过程产生的碱减重废水已引起了严重的环境问题，传统处理方式需要大量的投资用于防止污染的设备。最近，提出了各种由聚酯碱减重废水回收对苯二甲酸的方法，因为所述回收不仅可以重复利用原料，还能减少环境问题。

使用聚酯减重废水生产和回收对苯二甲酸的常规方法如下：

在日本未审专利JP-A-50-104,276中，对苯二甲酸盐用硫酸中和得到对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-60-19,784中，引入超滤以除去杂质，然后，通过硫酸中和得到对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-60-163,843中，碱性废水被离心，并用硫酸中和得到对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-60-216,884中，碱性废水通过离子交换膜得到对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-60-233,033中，碱性废水在120℃和1.7个大气压下中和得到对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-61-43,139中，低浓度的碱性废水分两次调节到pH5-6和pH4以沉淀出对苯二甲酸，然后离心回收对苯二甲酸。

在日本未审专利JP-A-61-43,140中，向碱性废水中加入盐酸直到溶液的pH变为5.4，并用活性炭处理。然后，向溶液中再加入盐酸直到溶液的pH变为2，得到对苯二甲酸。

在DE2,508,819中，碱性废水在60-94℃下用硫酸处理得到对苯二甲酸。

在US5,210,292中，碱性废水的pH调节到6-9，冷却除去硫酸钠，然后这一物料再用硫酸调节到pH为2-4，得到对苯二甲酸。

所报道的这些方法存在如下问题：a)大多数反应是在苛刻的条件下进行的，b)要使用大量的水以提高对苯二甲酸的纯度，产生了大量的废水，在经济上是不实用的，c)难于通过调节pH值的方法从碱性废水的中和反应产生的钠盐中分离对苯二甲酸，d)所报道的方法中未描述除去杂质和监视纯度的方法。特别是所报道的方法未能除去用酸中和产生的副产物-钠盐，又产生了另一环境污染。此外，在过滤对苯二甲酸作为最终步骤的方法中，对苯二甲酸粒径应充分长大，因为小颗粒的对苯二甲酸使固体和液体的分离不充分，导致回收率降低，还会使干燥发生困难。

因此，由于回收率和纯度低，所报道的方法获得的对苯二甲酸不足以重复利用，而且，所报道方法中对苯二甲酸的纯度是由普通方法分析的，而不是分析对苯二甲酸质量的方法。从这一意义上讲，所报道的方法在技术和经济上对工业化不利。

附图简述

附图是描述本发明的生产对苯二甲酸方法的流程图。

发明简述

因此，本发明的目的是提供一种生产对苯二甲酸的新方法，按照本发明具有如下优点：a)可以从碱减重废水中获得高纯度的对苯二甲酸，b)作为副产物形成的钠盐被作为酸和碱分离和回收，因此，降低了对苯二甲酸的生产成本和减轻了环境问题。本发明的详细描述

本发明可以按以下方式更详细地描述。

本发明的特征在于使用包括如下步骤的从碱减重废水生产对苯二甲酸的方法：(a)溶解在水中的碱减重废水溶液被吸附；(b)用酸中和水溶液得到对苯二甲酸；(c)结晶以使对苯二甲酸颗粒长大；(d)在减压下冷却长大的对苯二甲酸颗粒，过滤并干燥。