[发明专利]五氟乙烷的制造方法

说明书

〔技术领域〕

本发明涉及五氟乙烷的制造方法，其特征在于由至少包含五氟乙烷(以下有时称HFC-125)及一氯五氟乙烷(以下有时称CFC-115)形成的混合物，例如四氯乙烯经过氟化的五氟乙烷制造工艺中的反应生成物，通过采用特定的化合物作萃取剂(溶剂)的萃取蒸馏法，将五氟乙烷进行分离的。

〔背景技术〕

HFC-125是一种作为不含氯的代替氟化合物而有用的化合物，可以用作致冷剂、发泡剂、喷射剂等。这种HFC-125的制造方法是采用将四氯(代)乙烯进行氟化的方法。在这种制造方法中，作为副产物而生成二氯四氟乙烷、二氯三氟乙烷、六氟乙烷、CFC-115等。

在这些副产物中，CFC-115的沸点为-38．7℃，相当接近于目的产品HFC-125的沸点-48．5℃，而且，这二种化合物的相对挥发度接近于1，特别是HFC-125含量在95摩尔％以上(CFC-115在5摩尔％以下)的混合物时，相对挥发度为约1．04。因此，对这样的混合物要用通常那样的蒸馏处理来分馏高浓度的HFC-125时，则需要具有许多塔板的蒸馏装置，一般分离非常困难。

在本说明书中，所谓的相对挥发度(α)，是由至少有目标成分A及目标成分B(成分A的沸点＜成分B的沸点)实质上形成的溶液，在气液平衡状态时，以液相的低沸点成分A的摩尔分率为x_A、高沸点成分B的摩尔分率为x_B，其液相和在平衡状态时的气相的低沸点成分A的摩尔分率为y_A、高沸点成分B的摩尔分率为y_B时，定义为：

α=(y_A／x_A)／(y_B／x_B)

这样，作为由相对挥发度接近于1体系的混合物对一方的成分进行分离的方法，便可采用萃取蒸馏法。关于分离HFC-125与CFC-115混合物的萃取蒸馏法，例如在美国专利第5087329号中已公开了使用碳数1-4的氟代烃作萃取剂的萃取蒸馏方法。

然而，在美国专利第5 687 329号所公开的方法中，根据其实施例1记载的数值进行计算时，HFC-125与CFC-115的相对挥发度为约1．2，因此，例如由HFC-125／CFC-115=7／93(摩尔％／摩尔％)的混合物，通过蒸馏来提高HFC-125的浓度到HFC-125／CFC-115=99．7／0．3(摩尔％／摩尔％)，就需要约40块的理论塔板数。再有，该理论塔板数的算出是采用后述的方法。

〔发明的公开〕

因此，本发明者们针对采用萃取蒸馏法由包含HFC-125及CFC-115组成的混合物更加有效地分离HFC-125的方法造行锐意研究的结果，发现在由至少含有HFC-125及CFC-115而成的混合物进行萃取蒸馏时，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷中选择至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳中选择至少1种的化合物作萃取剂(或溶剂)(以化合物单独或作为混合物使用)，即可更加有效地、例如用非常少的理论塔板数的蒸馏塔来分离HFC-125。

因此，本发明提供一种由HFC-125和CFC-115混合物中分离HFC-125的方法，其特征在于在对至少含有HFC-125及CFC-115形成的混合物进行萃取蒸馏得到CFC-115浓度相对低下的HFC-125、优选的是实质上不含CFC-115的高浓度HFC-125时，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷所选择的至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物作萃取剂。

即，本发明是提供以下述为特征的分离方法：通过对含有至少以五氟乙烷及一氯五氟代乙烷为主成分而成的混合物进行萃取蒸馏，得到以实质上不含一氯五氟乙烷的五氟乙烷为主成分而成的混合物，由该混合物进行分离制得五氟乙烷。在五氟乙烷的制造方法中，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷中所选择的至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物作萃取剂。

在使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷所选择的至少1种的化合物作萃取剂时，作为塔残物而得到包含以五氟乙烷和萃取剂为主成分形成的混合物。