[发明专利]沉淀二氧化硅的浓缩悬浮液、其制备方法及其用途

说明书

本发明涉及沉淀二氧化硅的含水悬浮液。

二氧化硅的含水悬浮液被用于多种不同领域，尤其是混凝土或造纸工业。

对于这些不同的应用领域来说，令人感兴趣的是提供其中固含量较高的悬浮液。不过，这种悬浮液的粘度非常高，这给泵送带来困难并且因此而降低了其工业实用性。

另外，这类悬浮液具有沉降或胶凝的倾向并且因此而呈现出不稳定性，使其难以输送或贮存。人们经常可以观察到在输送完成之时或于或长或短的贮存期间之后在液态且固含量较低的淤浆下方形成的一层硬的凝胶或沉积物。这样，通常无法使二氧化硅形成悬浮液或得到一种其粘度低至足以被泵送或工业实用的淤浆。

本发明的目的是提供一种固含量高、粘度低且具有良好的稳定性的二氧化硅水悬浮液。

更确切地，本发明涉及沉淀二氧化硅的水悬浮液，其特征在于其固含量为10～40％，其粘度在剪应力为50S^-1时低于4×10^-2Pa·S，以7500转/分钟的转速离心分离该悬浮液30分钟后得到的上清液中所含二氧化硅数量大于悬浮液中所含的二氧化硅的重量的50％。

优选地，所述悬浮液的固含量为15～35％(重)。所述悬浮液的粘度优选地在剪应力为50S^-1时低于2×10^-2Pa·S。

本发明的悬浮液非常稳定，其稳定性可以借助通过以7500转/分的转速离心分离30分钟进行的沉降试验来评估。离心分离之后得到的上清液中所含的二氧化硅数量于160℃干燥上清液直至物料重量恒定为止之后进行测定得到的数值大于50％，优选大于60％悬浮液中所含的二氧化硅重量。

有利地，离心分离得到的上清液中所含的二氧化硅数量大于悬浮液中所含二氧化硅重量的70％、尤其是大于90％。

本发明悬浮液中的另一特征在于悬浮液中二氧化硅的粒径。

事实上，目前已知的浓缩二氧化硅悬浮液除了具有较高粘度以外，还存在具有大粒径附聚物的悬浮液从而尤其使其难以被注入多孔介质之中这一不足之处。

悬浮液的粒径分布可以借助平均直径D₅₀限定，该粒径是指悬浮液中50％颗粒的直径低于此数值。

此外，以D₉₅表示的粒径是指悬浮液中95％颗粒的直径低于此值。

该悬浮液的另一重要特征是破碎因子F_D。该因子数值越大，则二氧化硅悬浮液的解附聚程度越高，所以该值是一个细粒比率的指数，也就是说无法被粒度计检测到的粒径小于0.1μm的颗粒比率。

以下列方式测定F_D：向粒度仪中加入已知体积V的稀悬浮液中以便获得4％(重)的二氧化硅含量，F_D等于比值(10×Vml)/(可通过粘度仪检测到的光学浓度)。

存在于本发明悬浮液中的二氧化硅附聚体的粒径较小。

优选地，悬浮液中附聚体的粒径分布导致其平均粒径D₅₀小于5μm而其破碎因子F_D大于3ml。

有利地，直径D₅₀小于2μm，因子F_D大于13ml，而直径D₉₅小于20μm。

优选地，本发明悬浮液包括来自沉淀反应的滤饼(下文将其定义为“沉淀饼”)，必要时将其洗涤，随后将其破碎。

按照本发明的一个实施方案，破碎过程通过化学方法进行，以便使该悬浮液的含铝量达到Al/SiO₂重量比为1000～3300ppm。

所述悬浮液可以按照下述不同方法制备，这些方法同样属于本发明的目的。

二氧化硅的合成方法通过下列步骤完成：(A)沉淀反应，利用其中n为硅酸盐摩尔比的碱金属硅酸盐SiO₂/nM₂O和酸化剂；(B)将沉沉饼与反应混合物分离；(C)将其转变为具备所需特性的悬浮液。

对于沉淀反应，可以采用各种常用形式的硅酸盐如硅酸盐、焦硅酸盐和有利地为碱金属M硅酸盐，其中M为钠或钾。

在使用硅酸钠的情况下，有利的是SiO₂/Na₂O摩尔比为2～4，更具体地为3.0～3.7。

酸化剂和硅酸盐的选择以公知方法进行。作为酸化剂，通常人们选用强无机酸如硫酸、磷酸、硝酸或盐酸，或有机酸如乙酸、甲酸或碳酸。

一般地，优选硫酸作为酸化剂，优选硅酸钠作为硅酸盐。

在本发明的第一种实施方案中，以下列方式完成沉淀过程(A)：