[发明专利]制造球形吸附剂颗粒的方法无效
| 申请号: | 95193654.9 | 申请日: | 1995-06-16 | 
| 公开(公告)号: | CN1155253A | 公开(公告)日: | 1997-07-23 | 
| 发明(设计)人: | M·R·迪诺尔夫;R·H·维特;L·H·斯麦利 | 申请(专利权)人: | 生物技术资源公司 | 
| 主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;G01N30/48 | 
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 卢新华,吴大建 | 
| 地址: | 美国威*** | 国省代码: | 暂无信息 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制造 球形 吸附剂 颗粒 方法 | ||
1.一种制造未烧结的凝聚的吸附剂颗粒的方法,所述颗粒有高机械强度和受到控制的孔径分布,该方法包括下述步骤:
(1)制成一种由(a)50-99%(重)的硅水凝胶颗粒和(b)50-0.5%(重)稳定的溶胶构成的稀释的含水混合物,所述颗粒的平均粒径为0.01-1微米,所述稳定的溶胶选自硅溶胶、一种金属氧化物的溶胶及其混合物,其中二氧化硅和金属氧化物含量为1-30%(重),所述金属氧化物中的金属选自Al、Fe、Mg、Sb、Sn、Ti、Zn、Zr,而且溶胶颗粒的平均粒度为2-100nm;和
(2)由稀释的溶胶/水凝胶混合物形成小滴,并通过使其与一种含水量为至少20%(重),且温度至少125℃但低于其中的氧化物的烧结温度的气体或蒸气接触,来降低所述小滴的含水量至0.5-15%(重),制成有3-150微米的平均粒度和0.9-4的dv10/dv90比的凝聚的颗粒,所述颗粒有150-600m2/g的表面积、0.3-2cc/g的孔体积和30-1000的平均孔径。
2.权利要求1的方法,其中溶胶是用钠稳定的。
3.权利要求1的方法,其中将较大的水凝胶颗粒制成浆,并将制成浆的颗粒在与硅溶胶或金属氧化物溶胶混合前磨小。
4.权利要求1的方法,其中将较大的水凝胶颗粒磨小、与硅溶胶或金属氧化物溶胶混合并研磨该混合物。
5.权利要求1的方法,其中水凝胶是一种酸凝的硅凝胶。
6.权利要求1的方法,其中水凝胶是一种碱凝的硅凝胶。
7.权利要求1的方法,其中通过喷雾干燥减小稀释的混合物的含水量。
8.权利要求1的方法,其中用酸处理吸附剂颗粒,以使颗粒pH降低至7以下。
9.权利要求8的方法,其中在酸处理之前吸附剂颗粒保存的时间和温度足以有效地降低表面积和增大孔径,而颗粒基本上不脱水。
10.一种未烧结的球形吸附剂组合物,该组合物有3-150微米的平均粒径,含有50-99.5%(重)的细磨的有0.01-1微米平均粒径的硅水凝胶颗粒和结合在一起的50-0.5%(重)的稳定的溶胶,该溶胶选自硅溶胶、选自Al、Fe、Mg、Sb、Sn、Ti、Zn和Zr的金属的氧化物的溶胶和所述稳定的溶胶的混合物,所述稳定的溶胶中二氧化硅和金属氧化物含量为1-30%(重),溶胶颗粒的平均粒度为2-1000nm,吸附剂颗粒的孔被部分填充溶胶颗粒,使得没有直径小于10_的孔,所述吸附剂颗粒的进一步的特征是dv10/dv90为0.9-4,表面积为150-600m2/g,孔体积为0.3-2cc/g,平均孔径为30-1000_和含水量为0.5-15%(重)。
11.权利要求9的吸附剂颗粒组合物,其中溶胶颗粒的平均粒度为2-25nm。
12.权利要求9的吸附剂颗粒组合物,用酸处理所述组合物以使颗粒pH减至7以下。
13.权利要求12的未烧结的吸附剂颗粒组合物,在酸处理之前,通过施加足以有效地降低表面积并增大孔径而颗粒基本上不脱水的时间和温度来处理所述组合物。
14.权利要求13的未烧结的吸附剂颗粒组合物,其中处理温度为25-100℃。
15.权利要求9的吸附剂颗粒组合物,其中硅溶胶或金属溶胶已用钠稳定。
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