[发明专利]由氨基酸与羧酸酐反应水法制备酰氨基羧酸的方法在审
| 申请号: | 95192592.X | 申请日: | 1995-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN1146198A | 公开(公告)日: | 1997-03-26 |
| 发明(设计)人: | G·C·齐马;T·H·威廉斯 | 申请(专利权)人: | 伊斯曼化学公司 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C227/22 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 卢新华,罗才希 |
| 地址: | 美国田*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基酸 羧酸 反应 水法 制备 氨基 方法 | ||
1.一种在水中制备酰氨基羧酸的方法,该方法包括下列步骤:
(A)在150℃-300℃的温度下使含有下述(1)和(2)的混合物反应2-10小时,生成含氨基酸的反应混合物:
(1)每分子含至少3个碳原子的内酰胺;和
(2)每摩尔内酰胺10-50摩尔的水;
(B)冷却步骤(A)生成的反应混合物至25℃-100℃;
(C)在25℃-100℃的温度下使
(3)1-10摩尔含6-26个碳原子的羧酸酐与步骤(A)生成的氨基酸反应5分钟至1小时,生成含有机层和水层的反应混合物,该有机层含有酰氨基羧酸;和
(D)将含酰氨基羧酸的有机层与水层分离。
2.一种在水中制备酰氨基羧酸的方法,该方法包括下列步骤:
(A)在150℃-300℃的温度下使含有下述(1)和(2)的混合物反应2-10小时,生成含氨基酸的反应混合物:
(1)每分子含4-7个碳原子的内酰胺;和
(2)每摩尔内酰胺20-40摩尔的水;
(B)冷却步骤(A)生成的反应混合物至25℃-100℃;
(C)在25℃-100℃的温度下使
(3)1-5摩尔含8-20个碳原子的羧酸酐与步骤(A)生成的氨基酸反应5分钟至1小时生成含有机层和水层的反应混合物,该有机层含有酰氨基羧酸;和
(D)将含酰氨基羧酸的有机层与水层分离。
3.一种在水中制备酰氨基羧酸的方法,该方法包括下列步骤:
(A)在200℃-250℃的温度下使含有下述(1)和(2)的混合物反应4-8小时,生成含氨基酸的反应混合物:
(1)内酰胺,其选自丁内酰胺、戊内酰胺、ε-己内酰胺、β-丙内酰胺、δ-戊内酰胺和类似的内酰胺;和
(2)每摩尔内酰胺30-35摩尔的水;
(B)冷却步骤(A)生成的反应混合物至60℃-80℃;
(C)在60℃-80℃的温度下使
(3)1-2摩尔含8-10个碳原子的羧酸酐与步骤(A)生成的氨基酸反应15-30分钟生成含有机层和水层的反应混合物,该有机层含有酰氨基羧酸;和
(D)用倾析法将含酰氨基羧酸的有机层与水层分离。
4.根据权利要求2的方法,其中组分(3)羧酸酐选自辛酸酐、壬酐酸、癸酸酐、十一烷酸酐、月桂酸酐、棕榈酸酐、硬脂酸酐、油酸酐、亚油酸酐、山嵛酸酐、对苯二酸酐、苯二甲酸酐、异苯二甲酸酐、萘-2,6-二羧酸酐、环己烷二羧酸酐、环己烷二乙酸酐、二苯基-4,4,-二羧酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐和癸二酸酐。
5.根据权利要求4的方法,其中羧酸酐选自癸酸酐和辛酸酐。
6.根据权利要求3的方法,其中组分(1)内酰胺是ε-己内酰胺。
7.根据权利要求3的方法,其中组分(2)水是蒸馏水。
8.根据权利要求3的方法,其中水、羧酸酐和内酰胺的摩尔比依次是33∶1.5∶1。
9.根据权利要求1的方法,其还含有酸催化剂。
10.根据权利要求9的方法,其中酸催化剂是羧酸,其加入量以反应物的重量计为0.001-1%。
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