[发明专利]用作电解质电容器阳极材料的钽粉

说明书

本发明涉及钽粉，特别涉及用作电解质电容器阳极材料的钽粉末，还涉及使用钽粉制得的电解质电容器的阳极体，本发明也涉及有使用该种阳极体的电解质电容器。

在钽固体电容器中使用的钽粉一般通过用金属钠使氟化钽钾(K₂TaF₇)还原产生：

            K₂TaF₇+5Na[FY2]Ta+2KF+5NaF

将还原制得的刮勺形(spault_like)颗粒的钽粉加以粉碎，用水洗去些副产物的盐类，再用酸洗，干燥，然后热处理。此后，部分所得的粉末进行去氧处理，如用金属镁还原氧组份得到最终产物。

向这样产生的钽粉中加入合适的粘合剂，然后压片，烧结并在烧结体的表面上通过在诸如磷酸水溶液的电解质中的阳极化处理形成五氧化二钽的阳极化薄膜。

然后，通过硝酸镁的热分解，在烧结体表面的阳极化薄膜上形成一层二氧化镁固体电解质层，在固体电解质层上进一步形成一层石墨层和银糊层，然后将产物用树脂封装得固体电解质电容器。作为引线的钽电线和烧结体间的连接强度以及烧结体的本身强度都是制备电解质电容器的重要因素。    

更特定的是，当将钽电容器焊接装到基片上时，树脂会由于热应力膨胀和缩小，若钽引线和烧结体之间的连接强度很低，则树脂会剥落。这会导致漏泄电流的增加。

此外，烧结体的强度应足够高，以经受住热应力和气态硝酸的作用，气态硝酸是通过是硝酸镁的热分解使二氧化镁作为固体电解质层沉积时的副产物。

一般来说，通过增加压片时的密度和增加烧结温度可保证在钽引线和烧结体间的强连接，也保证形成有高强度的烧结体。但是，增加压片的密度和增加烧结温度也会使电学性质下降，特别CV(电容)的下降，并且还会使烧结体在硝酸镁溶液中的浸渍发生困难。

因此，本发明的一个目的是提供一种用作电解质电容器阳极材料的钽粉，它即使在低密度下压片并在低温下烧结也能保证钽引线与烧结体的高强度连接，而且产生的烧结体有高强度，能经受住硝酸镁的热分解温度，使制出的阳极体有优秀的电学性质，特别除了前述性质外。阳极体还有高的击穿电压(B.D.V.)，本发明也提供了一种从钽粉中制得的电解质电容器的阳极体，以及一种有阳极体的电解质电容器。

本发明提供了用作电解质电容器阳极材料的钽粉，包括00000平均粒径范围为1.0-5.0μm的钽粉，并混有平均粒径范围为10-500nm的钽粉，在前者每100份重量份数中，后者有约1-25份重量份数。

本发明的另一个方面是提供一种从钽粉中制得的电解质电容器的阳极体，以及一种使用该阳极体的电解质电容器。

本发明中使用的术语“一般钽粉”指如下方法制备的钽粉，即用金属钠还原氟化钽钾制得刮勺形颗粒状的钽粉粉碎。用水除去副产物的盐，然后用酸洗，干燥，进行热处理，最后用，例如金属镁，处理除去氧，所得钽粉的平均粒径范围为1.0-5.0μm，它的特定例子有：高电压/低电容的粉，CV范围为10,000-15,000μFV/g；高电压/中等电容的粉，CV范围为15,000-20,000μFV/g；中等电压/高电容的粉，CV范围为20,000-30,000μFV/g；以及低电压/高电容的粉，CV不少于30,000μFV/g。

用作本发明烧结粘合剂的粒径在毫微米级别的烧结性能很好的钽粉，可以是平均粒径不高于500nm，较好地不高于200nm，最好地在10-150nm的钽粉。这类钽粉产物可通过前述的氟化钽钾用钠金属还原或通过五氯化二钽用氢还原制得。

在本发明中，粒径在nm级别的钽粉(下面称为“纳米钽粉”)的用量范围是：对每100份(重量)一般钽粉，使用1-25份(重量)，较好的是5-15份(重量)。

这种含有纳米钽粉的粉末，其压片密度很低，如4.0-6.0/c.c.，较好地4.5-5.0g/cc，而且可在较低的温度，如1300-1550℃的范围下烧结15-30分钟，这样保证了所得烧结体的充分收缩。另外，所得的烧结体与钽引线的连接很牢，烧结体本身的强度也很高，能经受硝酸镁的热分解温度，其电学性质又足够好，能制成有高击穿电压的阳极体。

本发明将结合下列实施例作更详细的叙述。实施例1

向100份用常规方法制得的中等电压/高电容的粉(CV30000μFV/g)的一般钽粉中加入5或10份用金属钠还原氟化钽钾制成的纳米钽粉(130nm)，所得的混合物在下面所列的条件下压片和烧结，测出所得的阳极体的物理性质和电学性质。