[发明专利]硝基物还原-烷基化制N-单烷基芳胺无效
| 申请号： | 95114004.3 | 申请日： | 1995-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN1127748A | 公开（公告）日： | 1996-07-31 |
| 发明（设计）人： | 吴祖望;周小建;林莉;王桂娟;封新琴 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/48 | 分类号： | C07C211/48;C07C317/18;C07C209/36 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利事务所 | 代理人： | 史学松 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 还原 烷基化 烷基 | ||
【权利要求书】：
1.一种由硝基物经还原和烷基化反应制N-烷基芳胺的方法，其特征在于本工艺是以芳香族硝基物为起始原料，以低级脂肪醇为烷化剂和溶剂，在反应釜中，用同一个催化剂进行还原和烷基化，还原后直接进行烷基化反应，制取转化率高、选择性好的N-单烷基芳胺，产物的通式为：
式中AlK为C1～C4烷基；X为氢、烷基、烷氧基、羟基或羟乙砜基；X可以是一个或几个。
2.按照权利要求1所述制备N-单烷基芳胺的方法，其特征在于所用的加氢催化剂为骨架镍，它既是硝基物还原的催化剂，又是N-烷基化的催化剂。
3.按照权利要求1、2所述制备N-单烷基芳胺的方法，其特征在于硝基物的还原反应和N-烷基化反应是在同一个反应釜中进行的，而且还原后产物不经分离，连续进行烷基化反应制得N-单烷基芳胺。
4.按照权利要求1所述制备N-单烷基芳胺的方法，其特征在于加氢还原的催化剂是骨架镍或钯/碳时，加氢还原的反应温度为50～150℃，氢压为0.5～4.0MPa，反应时间为0.5～3.0小时，骨架镍的用量为硝基物重量的10～30％；烷基化试剂为低级脂肪醇，烷基化温度为50～250℃，烷基化压力为0.2～3.0MPa。
5.按照权利要求1所述制备N-单烷基芳胺的方法，其特征在于N-单烷基化物的选择性≥85％，硝基物的转化率≥99％，氨基物的转化率≥90％。
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