[发明专利]卫星轴承中的非金属材料长寿命实验后形成的残油和残留物的检测方法

说明书

本发明涉及一种轴承中非金属材料的检测方法，具体来说是属于卫星轴承长寿命试验后，其形成的残油和残留物的检测方法。

目前，轴承中非金属材料，特别是卫星轴承中的非金属材料经长寿命试验后，其检测方法，在文献上很少有公开，多属保密之列。八十年代初在ASLE第36次年会上报告时，在NO.81-AM-6A-2ASLE预印本上，G.W.Lalimer曾经公开过一种用高效液体色谱分析卫星轴承中的石油基烃类润滑油的变化情况，这种液体色谱法仅从色谱图出现色谱峰多少和峰面积的变化来判断使用前后润滑油组分的变化，其所用方法单一，也没有说明变成何物，而且该方法测的烃类润滑油中还加入有界面添加剂和抗氧化剂，因此，色谱图出现的新峰也可能由添加剂变化引起，用这种单一的方法检测，是不能完全说明清楚变化情况的。

本发明的目的是提供一种综合的检测方法，即由多种分离分析技术综合组成，分析轴承中非金属材料经过长寿命试验后其变化情况，包括定性和定量分析，从而了解清楚轴承的内部材料变化情况，及非金属材料耐长寿命能力。

本发明采用如下的技术方案：轴承中非金属材料包括有金属部件上和保持架[3]上的非金属材料，这些材料经长寿命试验后形成了残油和残留物，轴承中金属部件上的残油和残留物的检测方法和保持架上的残油和残留物的检测方法分别如下：

A：金属部件上的残油和残留物检测方法，包括以下步骤：

(a)先将轴承中金属部件上的非金属材料回收和分离：

a1)对于回收样品量较大(大约是40mg以上)的，采用乙醚作为溶剂，超声波清洗，再将回收物分级聚沉进行分离，分离成重质变质聚合物(沉淀或胶体状)和油质物；

a2)对于回收样品量较小(大约是40mg以下)的，采用纸色谱吸附，然后再转移至微型柱色谱，分离出油质物和重质的变质聚合物(吸附在纸上)；

(b)将步骤(a)回收和分离的非金属材料进行定性：

b1)将步骤a1)和a2)分离出来重质的变质聚合物采用微量红外光谱定性；

b2)将步骤a1)和a2)分离出来的油质物用两种方法定性：一种是用薄层色谱比移值(Rf值)进行定性；另一种是用薄层色谱与微量红外光谱联用进行定性。确定油质物含有未变化的硅油和变质的中度聚合物两类组分；

b3)将步骤a1)和a2)分离出来的油质物用凝胶渗透色谱，按色谱出峰滞留时间进行定性解聚组分及其分子量，以及其他组分和杂质；

(c)将步骤(b)定性的各组分进行定量：

c1)将步骤b1)定性的重质的变质聚合物用重量法进行定量；

c2)将步骤b2)定性的未变化硅油和变质的中度聚合物用薄层色谱扫描方法进行定量；

c3)将步骤b3)定性的解聚组分以及其他组分杂质，用凝胶渗透色谱的峰面积进行定量计算各组分的含量；

B：轴承中保持架内的残油和残留物检测方法包括以下步骤：

(a)先以乙醚为溶剂，在超声波中清洗保持架4-6分钟，回收部分残油和残留物，再将它们分级聚沉，分离出油质物和重质的变质聚合物(沉淀状)；

(b)将步骤(a)清洗完的保持架再次在沙氏萃取器中，以乙醚为溶剂萃取，分2次回收，第1次回收到匀相油质物，第2次回收到非匀相油质物(分成上下两层)；

(c)将步骤(a)分离的重质聚合物用微量红外光谱定性，然后再用重量法对其定量；

(d)将步骤(a)分离出来的油质物和步骤(b)回收到的匀相油质物、非匀相油质物上下两部分都分别采用制备平板色谱与红外光谱联用技术，定性出未变化的硅油和变质的中度聚合物2类组分，以及保持架本身材料酚醛树脂变化产物；再用薄层色谱扫描对未变化的硅油和变质的中度聚合物进行定量；

(e)将步骤(a)分离出来的油质物和步骤(b)中第1次回收到的匀相油质物部份，用凝胶渗透色谱分别定性其中的解聚组分及其分子量，然后按色谱的峰面积计算各组分的量。

下面以东方红二号通信卫星上的消旋轴承为例结合附图对本发明作实施例说明：

图1是卫星轴承的结构示意图；

图2是四套卫星轴承装配试验的结构示意图；

图3是原料硅油的微量红外光谱图；

图4是4#轴承全部金属零件回收的未变化硅油的微量红外光谱图；

图5是4#上轴承内圈和外圈沟道中重质的聚合物的微量红外光谱

图。

图6是保持架原材料的微量红外光谱图；

图7是6#和10#轴承保持架中回收的剥落的保持架材料的微量红

外光谱图；