[发明专利]甘草中黄酮类化合物、木质素及纤维素的提取工艺

说明书

本发明涉及一种天然物质的提取工艺，即利用化学方法从甘草中提取黄酮类化合物、木质素及纤维素的工艺。

有资料表明，黄酮类成份有很强的药理作用，甘草的镇痉，免疫增强抑菌作用主要由黄酮类化合物所致。专家们普遍认为，这种物质在甘草中含量甚少，《药学学报》1991年26卷17期发表有“国产甘草的质量评价”，其中列出黄酮类物质含量仅为0.529％～1.701％。现有天然药物教科书中认定黄酮类化合物游离存在于植物细胞中，因此，当前不管测定含量，还是研究者的提取，都是在选择特定的抽提溶剂上考虑，没有大量提取，单独入药的报导，从甘草中提取木质素和纤维素的工艺也没有文献发表。

本发明的目的是在研究出甘草的黄酮类化合物大量地与木质素结合在一起，其含量(新疆、甘肃甘草中)超过一直被认为是甘草中主要药效成份的三萜皂甙类化合物的含量的基础上，提供一种完全提取甘草中与本质素结合的黄酮类化物的工艺，同时提取甘草中具有应用价值的木质素与纤维素。

根据本发明，甘草中与木质素结合的黄酮类化合物的提取工艺为：用Ca(OH)₂转化甘草中的木质素，游离黄酮类化合物，生成黄酮钙络合物；再用Na₂CO₃脱去黄酮钙络合物中的钙；之后将黄酮溶液浓缩、脱水、结晶得黄酮类化合物。

根据本发明，提取甘草中木质素的工艺为：用Ca(OH)₂转化甘草中的木质素，生成木质素钙沉淀，再用Na₂CO₃转化木质素钙沉淀得碱木质素或用酸沉淀分离得纯木质素。

根据本发明，提取甘草中纤维素的工艺为：在提取甘草中的黄酮类化合物与木质素的工艺中，纤维素与CaCO₃沉淀在一起，溶解CaCO₃，再漂白得纤维素。

用Ca(OH)₂转化木质素，游离黄酮类化合物，其过程为：可将甘草渣与水、Ca(OH)₂混合打浆，再加热，同时可搅拌，使反应充分完成，干渣与水质量比可以为1∶10～12，Ca(OH)₂用量以CaO计可以为干渣质量的三分之一。反应方法可为

Cha-黄酮(Chalcone)

Lig-木质素(Ligmin)稳定的黄酮钙络合物在反应中生成。该溶液与其它成份的分离可以是众所周知的过滤工艺。

可用Na₂CO₃将黄酮钙络合物中的钙及残存的Ca(OH)₂中的钙一并脱去，其工艺可以是普通的化学方法，Na₂CO₃用量可以分析数据为准，这期间可加热、搅拌。

完成以上工艺之后得黄酮溶液，可将该溶液浓缩、脱水、结晶得黄酮类化合物。

可将提取黄酮类化合物过程中产生的木质素钙沉淀转化，反应方法可为

或

反应条件可为加水、搅拌、加热，NaCO₃或酸用量可稍大于钙离子摩尔数，反应完成后可滤掉沉淀。

完成上述工艺之后可将滤液浓缩、干燥得碱木质素或纯木质素。

本发明可将甘草中的木质素、纤维素及大量的与木质素结合的黄酮类化合物完全提取出来，大大提高了宝贵中药资源——甘草的药用价值，为天然免疫增强剂或天然防腐剂提供了丰富源泉。

以下实施例进一步说明本发明。

鲜甘草干渣500公斤，与200公斤优质石灰混合，加水1000公斤，打浆，使渣块全变成纤维，再与4000公斤水混合，搅拌，升温，反应完全后压滤，水洗得滤液。

滤液中加入纯碱60公斤，搅拌过滤去沉淀，将滤液减压浓缩、真空脱水、结晶得黄酮类化合物。

将以上所得木质素钙沉淀渣与纯碱混合，纯碱用量与钙离子等摩尔，再加水、搅拌、升温，反应完成后过滤，将滤液浓缩，干燥得碱木质素。

可将以上所得沉淀渣与4倍量清石灰水混合，通Cl₂至PH＝5，再加HCl，至PH＝2～3，滤去液体部分，再干燥得纤维素。