[发明专利]一种从磷泥中回收黄磷的工艺

说明书

本发明涉及非金属元素，具体来说，涉及黄磷。

众所周知，磷泥是电炉法黄磷生产中必然产生的副产物，磷泥中所含有的黄磷必须加以回收，以提高黄磷的产率、防止其对环境的污染。目前，从磷泥中回收黄磷常用的方法主要有化学法和物理法。化学法是采用添加化学药物以破坏磷泥的胶体结构、使黄磷和杂质分离从而达到回收黄磷的目的。该法的缺点是成本高，设备腐蚀严重，技术要求严格，残液需要中和处理。物理法又有加热法和真空抽滤法两种，前者是将磷泥加热、使其中的黄磷气化，再冷却从而达到分离和回收的目的；后者是将磷泥在真空下用滤布过滤，从而回收其中的黄磷。这两种物理法均存在着操作环境差、回收率低的缺点，前者还有设备腐蚀特别严重、过程复杂等问题，后者还有过滤效果不稳定、滤布消耗量大、更换期短、成本高等问题。长期以来，从磷泥中回收黄磷一直是黄磷生产中一个难题。

本发明的目的在于提供一种经过改进的、采用真空抽滤方法从磷泥中回收黄磷的工艺。

本发明提供的工艺是由磷泥锅、黄磷锅、缓冲罐、真空泵等设备组成并依次用管道相联，其中，磷泥锅内安装有若干根用作过滤介质的微孔管，磷泥中的黄磷在磷泥锅中被加热后在真空下经微孔管过滤出来，聚集在黄磷锅的热水中从而达到回收的目的。

磷泥锅内安装的微孔管是一种耐温耐腐蚀的多孔过滤介质，常用PAC系列多孔聚乙烯过滤介质。该微孔管有多种规格型号，可根据工艺需要选用适当的孔径、管径。对于本发明来说，选用的孔径为20～100μm、管径为10～85mm。

磷泥锅内的磷泥用蒸汽直接加热至80～90℃，在真空度为66.7kPa～80kPa下抽滤出来的黄磷进入充有预先用蒸汽直接加热至60～80℃热水的黄磷锅中，即可回收黄磷。此时黄磷呈腊黄色。

当微孔管上的孔被严重堵塞时，可停止真空泵抽滤，并开启与微孔管内管相联的蒸汽阀进行反吹，同时用直通蒸汽煮搅磷泥。吹通后又重新进行真空抽滤，如此反复操作，直至黄磷全部滤出为止。滤出黄磷后的残渣从磷泥锅的底部排出弃去。

为了观察黄磷的颜色，在从磷泥锅至黄磷锅的管线上安装有玻璃视镜。为了保温，磷泥锅和黄磷锅均有蒸汽夹套。

本发明的工艺不仅可以单独用来处理磷泥，还可以直接用于黄磷生产，即在传统的真空抽滤生产工艺中，用精制锅中的一台或全部改装为本发明的磷泥锅，再增加一台黄磷锅，保留原有的真空泵，就可以将黄磷的精制和磷泥的处理两个工序合而为一；而原来工艺的其它设备统统可以省去。这样，大大地简化了流程、降低了设备投资、简化了操作、降低了成本。本工艺所用的微孔管比过去用的滤布价格低廉、更换容易，而且黄磷产率高、质量好，残泥中含磷极低。本发明的工艺可用于新建设的黄磷生产装置，也可用于原有生产装置的技术改造。

附图1为本发明的工艺流程示意图，图中1为磷泥锅，2为微孔过滤管，3为挡浮板，4为黄磷锅，5为缓冲罐，6为真空泵，7为放空阀，8为蒸汽反吹阀。磷泥从磷泥锅(1)的顶部进入，在锅中用蒸汽直接加热，黄磷在真空作用下通过微孔过滤管(2)被抽滤出来，进入黄磷锅(4)中，从底部分离出来。

附图2为磷泥锅的结构示意图，图中1为磷泥入口，2为蒸汽管(下部为钻有许多小孔的环形管)，3为蒸汽反吹管，4为黄磷出口，5为排渣口，6为保温蒸汽入口，7为蒸汽冷凝水出口，8为挡浮板，9为溢流口，10为热电偶安装口。

附图3为磷泥锅的顶视图。

实施例：在一套电炉容量为5000kVA的黄磷生产装置中，如附图1安装一台φ1200×2050mm的磷泥锅(1)(或用一台精制锅改成)，其结构如附图2所示，用碳钢制成。其中有10根PAC-3φ50×1000mm微孔过滤管(2)；安装有一台φ1000×1500mm的黄磷锅(4)，用碳钢制成；安装有一台φ500×800mm的碳钢制缓冲罐(5)、一台Sz-3型真空泵(6)，其真空度可达60.78～101.3kPa，抽气量为6.8～11.5m³/min。以上设备用管道连接的方式如附图1所示，在从磷泥锅至黄磷锅的管线上安装有玻璃视孔。磷泥锅和黄磷锅均有蒸汽夹套。磷泥从磷泥锅顶部进入，用蒸汽加热至80～90℃并保温，开动真空泵，控制真空度为75～80kPa，即可将黄磷抽滤出来；当微孔堵塞时，用蒸汽反吹，同时用直通蒸汽煮搅磷泥。吹通后又重新进行真空抽滤，如此反复操作，直至黄磷全部滤出为止。滤出黄磷后的残泥从磷泥锅的底部排出弃去。这套黄磷生产装置每年有700吨左右的磷泥，经本工艺抽滤可回收黄磷350吨左右。