[发明专利]树枝状大分子的制备方法无效
| 申请号: | 94193150.1 | 申请日: | 1994-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN1044254C | 公开(公告)日: | 1999-07-21 |
| 发明(设计)人: | E·M·M·迪布拉班德范登堡;A·M·C·F·卡斯特林斯;H·C·J·迪曼;R·W·E·G·赖津斯 | 申请(专利权)人: | DSM有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 唐爱军,吴大建 |
| 地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 树枝 大分子 制备 方法 | ||
1.树枝状大分子的制备方法,其中,将一定量的含至少一个官能团的芯分子溶于水或醇溶剂中,然后交替进行加成反应和加氢反应,加成反应在温度为60-100℃下进行,在加成反应过程中向溶液中加入式1化合物,其中:
R1=-H或-CH3;
R2=-H,-CH3或具有2-18个碳原子并含至少一个与
式1中双键共轭的双键的烃化合物,
R3=具有1-18个碳原子并含1-5个氰化物基团的烃化合物,该单元与所述官能团反应,使得形成带有氰化物端基的树枝状大分子,在加氢反应过程中,借助于氢和适当的催化剂使氰化物基团在溶液中被还原,从而形成胺官能团,其特征在于进行加氢反应的溶剂是含一定量氨的醇,氨的量与氰化物基团数的摩尔比高于0.8。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于氨的量与氰化物基团数的摩尔比低于50。
3.根据权利要求1-2中任一项的方法,其特征在于所述醇是甲醇。
4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述醇含有水。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于醇与水的重量比在1∶50和2∶1之间。
6.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述用于加氢反应的催化剂是阮内镍或阮内钴。
7.根据权利要求6的方法,其特征在于所述催化剂通过用苛性碱溶液洗涤而再生。
8.根据权利要求1或2的方法,其特征在于加氢反应中催化剂的量相对于氰化物封端的树枝状分子的量的重量比小于50%。
9.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述芯分子是多亚甲基二胺。
10.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述芯分子是树枝状大分子。
11.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述式1化合物其中:
R1=-H或-CH3;
R2=-H,-CH3或具有2-18个碳原子并含至少一个与式1中双键共轭的双键的烃化合物,
R3=具有1-18个碳原子并含1-5个氰化物基团的烃化合物;
是丙烯腈。
12.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述迈克尔加成反应以水作溶剂进行。
13.根据权利要求1或2的方法,其特征在于迈克尔加成反应在60-100℃温度下进行。
14.根据权利要求1或2的方法,进一步包含将得到的氰化物封端的产物分离的步骤,其特征在于,将反应混合物冷却至室温和60℃之间的温度,然后通过相分离将所述氰化物封端的产物分离。
15.根据权利要求1或2的方法,进一步包含将得到的树枝状大分子纯化的步骤,其特征在于将所述胺封端的树枝状分子用氢处理。
16.根据权利要求1或2的方法,进一步包含将得到的树枝状大分子纯化的步骤,其特征在于将所述胺封端的树枝状分子用含二氧化碳的水洗涤。
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