[发明专利]羟烷基／链烷酰基烷基磺酸铵的制备方法

说明书

本发明涉及特别适用于生产链烷酰基烷基磺酸铵表面活性材料的羟烷基磺酸铵如羟乙磺酸铵的制备方法，更具体地涉及羟烷基磺酸的脂肪酸酯的铵盐的制备方法。更具体地讲，本发明涉及采用羟乙磺酸铵溶液制备通式RCO(O)R’SO₃M所示、其中R为C_5-33单价脂族烃基、R’为C_2-4二价亚烷基、M为铵阳离子的表面活性材料的方法。在优选实施方案中，本发明涉及利用水溶液中的羟乙磺酸铵制备链烷酰基羟乙磺酸铵盐如椰油酰基羟乙磺酸铵。此外，本发明涉及防止当反应在金属反应容器中如不锈钢高压釜中进行时反应器被腐蚀，该反应在未采取适当步骤的条件下会导致容器腐蚀与金属污染例如铁以及产物褪色。

U.S.P.3429136描述了链烷酰基烷基磺酸碱金属盐即钠盐或钾盐。其中椰油酰基羟乙磺酸钠(SCI)被最为广泛地工业化应用于个人保健例如用于合成洗涤皂，如U.S.P4663070所述。实际上SCI，在室温下不溶于水，因而限制了它在诸如洗发香波之类清澈液体配方中的用途。

与其相对照，共同未决U.S系列号07/721,741(1991年6月26日提交)披露了椰油酰基羟乙磺酸铵盐即椰油酰基羟乙磺酸铵(ACI)在室温下极易溶于水。由于其高水溶性，业已发现可以制备含有高达约40％(重)相对纯ACI、即至少80％阴离子活性ACI的清澈或非混浊溶液。目前不存在已知商售链烷酰基烷基磺酸铵，例如椰油酰基羟乙磺酸铵。尽管U.S.P.No.4663,070一般说来针对C_10-16酰基羟乙磺酸铵盐，但是并未披露具体地说高纯度与阴离子活性的材料，特别地为水溶液中羟乙磺酸铵的制备方法。

在U.S.系列号07/721,741中，介绍了可以通过在低于其数值时会发生链烷酰基烷基磺酸铵产物炭化的温度下加热羟烷基磺酸铵如羟乙磺酸铵与C_6-24脂肪酸制备链烷酰基烷基磺酸铵如链烷酰基羟乙磺酸铵例如椰油酰基羟乙磺酸铵。其中还描述道，上述固体产物可以从反应器中作为水溶液被除去，其间不会由于混合少量碱性试剂(以高沸点、相对地不挥发、无水有机胺为佳，例如叔胺如三乙醇胺)发生水解而出现严重分解，产物的酸性被调至约6-8的中性pH值附近，除后将产物溶于水，从而形成链烷酰基烷基磺酸铵的水溶液。该产物的基本上清澈、即非混浊溶液可被用于如清澈洗发香波配方之类化妆品应用。

本发明涉及由脂肪酸例如椰子脂肪酸和羟烷基磺酸铵如羟乙磺酸铵制得的链烷酰基烷基磺酸铵如椰油酰基羟乙磺酸铵，其中羟烷基磺酸铵例如羟乙磺酸铵通过亚硫酸氢铵与烯化氧例如环氧乙烷在控制PH条件下反应而制得。本发明方法产生基本上纯的诸如硫酸铵、链烷醇胺如乙醇胺和二醇如乙二醇之类杂质含量低的羟烷基磺酸铵。作为制备羟烷基磺酸铵例如羟乙磺酸铵的方法的结果，羟烷基磺酸铵可被直接用作水溶液与脂肪酸如椰油脂肪酸反应以便形成链烷酰基烷基磺酸铵例如椰油酰基羟乙基磺酸铵。因此，本发明方法避免了通过结晶降低杂质含量纯化羟烷基磺酸铵如羟乙磺酸铵的必要性，上述杂质含量低至足以使所形成的链烷酰基烷基磺酸铵例如椰油酰基羟乙磺酸铵呈现可接受的低色度和有待被用于清澈液体产物的透明点，下文详述在亚硫酸氢铵与烯化氧例如环氧乙烷反应过程中控制pH值的两种方法。其中之一包括降低由亚硫酸氢铵与烯化氧组成的反应混合物的初始pH值。另一方法则涉及为了提高pH值而向反应混合物中添加酸性中和剂以便基本上在整个反应过程中将pH值保持在预定范围内。

在另一实施方案方案中，本发明涉及使羟烷基磺酸铵与脂肪酸在含金属反应容器如不锈钢高压釜内反应以便生产链烷酰基烷基磺酸铵，并且提供一种预防含金属反应器被腐蚀的方法，该腐蚀现象会导致反应产物被污染与脱色。在此实施方案中，本发明包括将次膦酸(HPPA)或其盐加至由羟烷基磺酸铵与脂肪酸组成的反应混合物中，通过对链烷酰基烷基磺酸铵反应产物中的金属进行分析可知HPPA或其盐的存在会大大降低含金属反应器的腐蚀程度。