[发明专利]过滤方法

说明书

本发明涉及在欲置换掉母液的固体物质上方保持气体气氛的过滤方法。

例如，为了从进行过滤的系统中至少除去部分氧可能需要气体气氛；在此情况下，气体气氛通常可以包含氮或其它惰性气体。“气体”一词包括在室温和大气压下易于处于非气相的相状态，但是在进行过滤过程的条件下以蒸气(如水蒸汽)相存在的介质。

本发明例如在包括从其中晶体呈浆状的母液中分离对苯二甲酸晶体的生产对苯二甲酸诸阶段中发现了特定的用途。

在对苯二甲酸生产中，含有对苯二甲酸晶体的浆状物流可能存在于该方法的一个或多个阶段之中，而且晶体在其中成浆的母液的性质可能不同。例如，在羧酸(如乙酸)和适当催化剂体系(通常是钴、锰和溴化合物)存在下，用对二甲苯液相氧化法生产粗对苯二甲酸的初始步骤中，粗对苯二甲酸以对苯二甲酸晶体于含有乙酸和水以及溶解性杂质(包括对苯二甲酸前体，例如4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲苯甲酸)的母液中的浆液形式从反应器中放出。如果粗对苯二甲酸此后利用氢化其水溶液的方法提纯时(此前可能还有一个氧化水溶液中的粗对苯二甲酸将4-CBA转化为对苯二甲酸的步骤)，则出现被纯化的对苯二甲酸在含水母液中的浆液，此时含水母液中可能溶解有对甲苯甲酸等杂质，在此两种情况下，对苯二甲酸无论是粗品还是纯品，都必须以高效方式除去相应的母液。

适用于后者的技术，由例如本申请人在先公开的欧洲专利申请EP-A-502628和共同未决的国际专利申请PCT/GB 93/01019中介绍的那种过滤洗涤联合系统所完成，此二申请中的全部内容并入本申请作为参考文献。在这些先申请中所公开的系统内，用带式过滤器输送滤饼，使之通过沿输送带的输送途径在不同点处分数级向滤饼供给含水洗液的洗涤区，从含有对苯二甲酸(粗品或提纯后)的湿滤饼中置换出母液。洗液从滤饼中置换出母液，母液与洗液一起穿过构成输送带的滤料。

实践中，必须在滤饼上方建立一种惰性气体气氛，例如以便于排除或控制存在的氧量和/或有助于滤饼干燥。此惰性气体可穿透洗涤区的滤料和/或洗涤区下游的一个或数个区的滤料。还必须引入其它气体以维持气体气氛。该惰性气体例如可以是氮，但是在本方法提纯阶段所采用的过滤/洗涤系统中，由于本申请人共同未决的国际专利申请PCT/GB 93/01033(其全部内容并入本申请作为参考文献)中所述原因，该惰性气体可以有利地包括水蒸汽。

本发明旨在提供一种改进形式的过滤洗涤方法和系统。

本发明一方面提供一种从固体物质中置换母液的方法，其中包括：使固体物质在可移动的过滤介质上形成一层；借助于该过滤介质输送该层使之通过洗涤区，在此洗涤区中该层沿其运动途径与洗涤介质接触，洗涤介质用于从该层中置换出母液并穿过过滤介质；在所说的层上方建立一种气体气氛，气体从该气氛出发穿过该层；并且向气体气氛中供给气体，以便在气体气氛中形成浓度梯度，使得穿过所说层的气体中母液含量沿着所说层输送方向的逆流方向增加。

所说的浓度梯度可以是沿所说层输送方向的纵向基本连续，也可以是逐级变化的。

所说的浓度梯度可以通过使所说的气体沿着固体物质层输送方向的逆流方向流动而建立，以便使得在所说区或所说区的上游从该固体物质层蒸发出的母液基本上不流到所说区的下游。

另外，所说的浓度梯度也可以通过下列方式建立：把建立有气体气氛的区域沿着所说层输送的纵向方向分成数个区域，使得该气体被所说母液的污染程度在区与区之间不同。因此，例如供入靠近所说层输送途径下游端的一个区内的气体，与供入一或数个上游区内的气体相比可经历更深度的净化。把气体气氛区域分成基本上隔离的几个区可以借助于适当的分隔装置实现，例如各自与所说层的输送途径中相应段重叠排列的，并向其中供以污染程度比该层小得多的气体的罩装置。

向气体气氛中供给的气体，优选至少部分(通常至少是大部分)是再循环气，这种气体来自过滤介质的滤液侧，并经过处理降低了母液的污染程度。再循环气必要时可以用清洁的补充气体补充。但是，我们并不排除可能向气体气氛中供给再循环气之外的新鲜气体。在此情况下，当从过滤介质的滤液侧回收气体时，可以将其用于本方法中的其它步骤中，尤其是当所用的气体是水蒸汽时更是如此。