[发明专利]制备高纯蜜胺的方法

权利要求书

1、制备高纯度蜜胺的方法，该蜜胺来自尿素在氨中的反应，其特征在于产物提纯是在两个不同的结晶阶段中进行的，其中用来自最终离心操作的、经过提纯处理的一小部分母液洗涤第一阶段的晶体。

2、根据权利要求1的方法，其特征在于从反应流出物中回收蜜胺是通过用氨水溶液洗涤反应产物来进行的，蜜胺全部溶解在氨水溶液中。

3、根据权利要求1和2的方法，其特征在于随后将该氨水溶液过滤以除去绝大部分杂质，结晶和离心得到粗蜜胺晶体。

4、根据权利要求1-3的方法，其特征在于粗蜜胺晶体的洗涤是用一小部分来自最终离心操作的并经活性炭处理提纯过的母液来完成的。

5、根据权利要求1-4的方法，其特征在于用活性炭提纯处理的温度在60～80℃范围内，优选比最终的蜜胺结晶阶段的操作温度高20℃。

6、根据权利要求1-5的方法，其特征在于在80～100℃之间的温度下将粗蜜胺晶体溶解于来自产物最终离心操作的母液。

7、根据权利要求1-6的方法，其特征在于溶解粗蜜胺晶体得到的溶液被过滤，然后送至一个或多个串联的结晶器中，在逐渐低于溶解温度的温度下进行结晶操作，而结晶流出物被加入到离心或分离装置中以从蜜胺晶体中分离出母液，蜜胺晶体在软化水中洗涤。

8、根据权利要求7的方法，其特征在于：用来洗涤粗蜜胺晶体的母液在低于90℃和优选在60～80℃之间的温度下以粗蜜胺重量的0.3～3倍的物流加入。

9、通过从具有极低杂质含量的母液中结晶而从尿素和氨的气态反应产物中回收和提纯蜜胺的方法，该方法包括以下操作：

a）由用量足以完全溶解蜜胺的来自初级结晶的母液将蜜胺从反应气中冷凝下来;

b）通过过滤除去不溶的杂质（初级过滤）;

c）初级结晶;

d）初级离心，用来自最终结晶的纯化母液洗涤粗晶;

e）将粗蜜胺溶解于从最终离心操作中回收的母液;

f）第二次过滤;

g）最终结晶;

h）最终离心，用软化水洗涤产物晶体;

k）干燥产物;

j）将大部分母液回收到溶解罐中，对一小部发被送去洗涤在初级离心d）之后的粗蜜胺晶体的母液进行提纯处理。

10、根据权利要求9的回收和提纯蜜胺的方法，其特征在于初级结晶的粗蜜胺晶体的洗涤是用以蜜胺重量的0.3～3倍的、经过提纯处理的纯化母液液流以及在不高于90℃、优选在60～80℃之间的温度下进行的。

11、根据权利要求9和10的回收和提纯蜜胺的方法，其特征在于：用来洗涤粗蜜胺晶体的一小部分母液的提纯处理工艺包括在60～80℃之间的、优选比蜜胺的最终结晶器的操作温度高20℃的温度下用活性炭进行处理，其中该活性炭被加入到该母液中形成用来洗涤粗蜜胺体的液流。

12、根据权利要求9～11的回收和提纯蜜胺的方法，其特征在于粗蜜胺的溶解是用从产物的最终离心操作所获得的母液及在80～100℃的温度下进行的。