[发明专利]α－氧化铝粉末的制造方法及其由该方法得到的α－氧化铝粉末

说明书

本发明是关于粒径和形状可控的，粒度分布狭窄、卤素含量低的α-氧化铝粉末的制造方法，和利用该方法制得的α-氧化铝粉末。

α-氧化铝粉末广泛用作研磨剂原料、烧结体原料，虽然已知过去有种种制造方法，但存在以下种种问题。

例如，用在特开平3-131517号公报中记载的方法(熔化法)制得的α-氧化铝是六方密实晶格，当把平行于α-氧化铝的六方晶格面的最大粒子直径取为D，垂直于六方晶格面的粒子直径取为H时，只能合成D/H比为5-40的六角板状粒子，而且具有形状不均匀的问题。

用英国专利990801号和德国专利1767511号中记载的方法制得的α-氧化铝，形状不均匀，粒度分布广、使用特公昭43-8929号公报中记载的方法制得的α-氧化铝，虽然杂质少，但粒度分布广，等问题。

再有，特公昭57-22886号公报中记载的方法，将氧化铝磨料作为晶种添加，虽然能够控制α-氧化铝的粒径，但在其制造中由于要求高压下，而且时间长，所以不能说在工业上是效率良好的方法。

再有，使用特开昭59-97528号公报中记载的方法制得的α-氧化铝，平均粒径为1～10μm，如前所述的D/H是接近于1的形状，但制造时作为矿化剂使用的硼或氟仍残留在α-氧化铝中，所以含有很多烧结时生成的凝聚体。

如上所述，到目前为止所知道的制造方法，由于难以控制所获得的α-氧化铝的粒径，且形状也不均匀，还含有很多多结晶体的凝聚粒子，粒子分布很广等理由，所以存在填充性能低，不能均质地填充等问题。

本发明者们经过重复认真研究，结果发现将过渡氧化铝或氧化铝化合物，通过在含有0.1(体积)％以上卤素的气氛气体中进行烧结，可以得到粒径和形状可以控制，并很容易获得粒度分布狭窄的α-氧化铝粉末，继续对其进行脱除卤素，可维持上述优良特性，而且可以获得卤素含量低的α-氧化铝粉末。

发现这样获得的α-氧化铝粉末，具有高填充性，并能均质填充的特性，而且，由于卤素含量低，能有利地用作高纯度烧结体原料、研磨材料、陶瓷过滤器等多孔体用的原料，单结晶原料，至此完成本发明。

本发明是关于α-氧化铝粉末的制造方法及其用该方法获得的α-氧化铝粉末，其特重在于将过渡氧化铝或氧化铝化合物，或它们的混合物，在卤化氢气、卤素气体或它们的混合气体浓度为0.1(体积)％以上的含有卤化氢气体气氛、含卤素气体气氛或含有卤素气体和水蒸汽的气氛中进行烧结，并从获得的烧结物中除去卤素。

以下将详细说明本发明。

本发明中的是具有上述特征的α-氧化铝粉末，是通过将过渡氧化铝或氧化铝化合物或它们的混合物，作为原料粉末，在含有0.1(体积)％以上的卤素的气氛中烧结后，继续进行脱除卤素，而可以获得。

作为本发明方法中的初始原料，可以使用过渡氧化铝、氧化铝化合物，或它们的混合物。或者，根据需要在这些原料中添加晶种、形状控制剂、或晶种和形状控制剂。

此处所说的过渡氧化铝是指以Al₂O₃表示的具有多晶形氧化铝之中的，除α晶形以外的所有氧化铝，具体实例可举出γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝等。

作为用作原料的氧化铝化合物可举出，如氢氧化铝、硫矾(硫酸铝)、硫酸铝钾和硫酸铝铵等所谓的明矾类、铵铝碳酸盐、利用铝的水中放电法而获得的氧化铝凝胶等过渡氧化铝的先躯体。

过渡氧化铝或氧化铝化合物的制造方法，并没有特殊限定，可使用公知的方法，例如热处理氢氧化铝的方法，分解硫酸铝的方法，分解明矾的方法、气相分解氯化铝的方法、分解铵铝碳酸盐的方法、拜耳法、加水分解有机铝化合物的方法，或者把从冷凝器等腐蚀废液中得到的铝化合物作为原始原料的方法，等等。

根据本发明的制造方法，将使用像拜耳法这样的在工业上廉价的方法，得到的粒子直径为10μm以上的氢氧化铝和过渡氧化铝用作原料，即可获得本目的α-氧化铝粉末。

根据本发明，利用添加晶种可控制α-氧化铝粉末的粒径。

不添加晶种的情况下，通常可以得到粒径为0.1～30μm的α-氧化铝粉末。这种情况下，可根据原始原料将粒径控制在某种程度上。