[发明专利]苯氧基苯氧基烷基衍生物的制备方法无效
| 申请号: | 94115766.0 | 申请日: | 1994-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN1101347A | 公开(公告)日: | 1995-04-12 |
| 发明(设计)人: | M·巴兹;F·卡勒 | 申请(专利权)人: | 希巴-盖吉股份公司 |
| 主分类号: | C07D317/22 | 分类号: | C07D317/22;A01N43/28 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 黄革生 |
| 地址: | 瑞士*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯氧基苯氧基 烷基 衍生物 制备 方法 | ||
1、一种制备式Ⅰ化合物的方法,一种含有式Ⅱ基团的式Ⅰ化合物,也就是说为式Ⅲ的2-乙基-4-(4-苯氧基苯氧基甲基)-1,3-二氧戊环,
其中或者R1为氢和R2为氢或者O-R1和O-R2总起来是式Ⅱ的基团,
式Ⅲ化合物是四种构型异构体的混合物,也就是说是2R,4S-异构体Ⅲa、2S,4R-异构体Ⅲb、2R,4R-异构体Ⅲc和2S,4S-异构体Ⅲd,在异构体混合物中,化合物Ⅲa和Ⅲb的外消旋物的数量为65~90%(重)(按该异构体混合物的总重计),该异构体混合物的其余部分是化合物Ⅲc和Ⅲd的外消旋物,该法的特征在于,
a)为了制备式Ⅰ的化合物,其中R1为氢和R2为氢,也就是说是式Ⅳ的化合物,
式Ⅴ的化合物
最好在碱存在下与式Ⅵ的化合物反应,
其中Y为离去基团,或者
b)为了制备式Ⅲ的化合物,式Ⅳ的化合物在酸催化剂存在下与式Ⅶ的化合物反应,
不用完全除去在反应过程中生成的水,所用的两种反应物的摩尔比为1或小于1,摩尔比被规定为“所用的式Ⅳ化合物的摩尔数除以所用的式Ⅶ化合物的摩尔数”的商,或者
c)为了制备式Ⅲ的化合物,式Ⅴ的化合物最好在碱存在下与式Ⅵ的化合物(其中Y为离去基团)反应,得到式Ⅳ的化合物,並且式Ⅳ的化合物在不分离的情况下,在酸催化剂存在下与式Ⅶ的化合物反应,生成式Ⅶ的化合物,不完全除去在反应过程中生成的水,所用的两种反应物的摩尔比为1或小于1,摩尔比被规定为“所用的式Ⅳ化合物的摩尔数除以所用的式Ⅶ化合物的摩尔数”的商。
2、一种根据权利要求1制备式Ⅳ化合物的方法,
其特征在于,式Ⅴ的化合物
最好在碱存在下与式Ⅵ的化合物反应,
其中Y为离去基团。
3、根据权利要求2的方法,其特征在于,使用式Ⅵ的化合物,其中Y为C1~C8烷氧基、卤代C1~C8烷氧基、C1~C8烷酰氧基、C1~C8烷硫基、卤代C1~C8烷硫基、C1~C8烷基磺酰氧基、卤代C1~C8烷基磺酰氧基、苯磺酰氧基、甲苯磺酰氧基或卤素。
4、根据权利要求3的方法,其特征在于,使用式Ⅵ的化合物,其中Y为氯或溴。
5、根据权利要求4的方法,其特征在于,使用式Ⅵ的化合物,其中Y为氯。
6、根据权利要求2的方法,其特征在于,反应在碱存在下进行。
7、根据权利要求5的方法,其特征在于,碱选自氧化物、氢氧化物、氢化物、酰胺、链烷醇盐、醋酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、碱金属或碱土金属的二烷基酰胺或烷基甲硅烷基酰胺、烷基胺、亚烷基二胺、未烷基化或N-烷基化的饱和的或不饱和的环烷基胺、碱性杂环化合物和氢氧化铵。
8、根据权利要求7的方法,其特征在于,碱选自氢氧化物、链烷醇盐、碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐、烷基胺和碱性杂环化合物。
9、根据权利要求8的方法,其特征在于,碱选自甲醇钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺和吡啶。
10、根据权利要求9的方法,其特征在于,碱是碳酸钾。
11、根据权利要求10的方法,其特征在于,碱是碳酸钾粉末。
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