[发明专利]晶型碳酸稀土的制备方法

说明书

从离子型稀土矿中制取晶型碳酸稀土涉及的是稀土提取领域的一种新的工艺方法。

离子型稀土矿山通常采用硫酸铵渗浸——草酸沉淀——灼烧工艺生产氧化稀土。以草酸作沉淀剂由于草酸价格昂贵，生产成本较高，因此人们希望获得一种价格低廉、市场易得的代用品，一般认为碳酸氢铵作为沉淀剂用于离子型稀土矿沉淀稀土是有前途的。但是常规方法沉淀的碳酸稀土是无定形絮状沉淀，体积庞大，脱水困难，含杂高，质量难以保证，并且在沉淀前需要净化除铝，在净化段稀土损失常达10％(见中国专利86100671A)。

本发明的目的就是利用碳酸氢铵作沉淀剂从离子型稀土矿中制取体积不大、易过滤及沉淀前不需净化的晶型碳酸稀土。

本发明的技术方案及制备步骤是：

1)在硫酸铵溶液渗浸时加入一种添加剂，使铝不被浸出，或已被浸取出来的铝很快又水解而存于浸出渣中。这类添加剂可以是有机缓冲剂，如醋酸盐、乌洛托品等；也可以是无机盐，如铁盐、铵盐、钙盐或镁盐。该添加剂的加入对稀土浸出无影响。其过程是：将添加剂混入入池矿石中，或溶解在浸泡溶液中，添加剂加入量以流出液PH＝5.0-6.0为准。

2)将上述工艺所得浸出液直接用碳酸氢铵作沉淀剂制备晶型碳酸稀土。此过程分为两个步骤，即晶种的制备和晶体的复制。

步骤1：晶种制备是在10-50℃的温度下，将碳酸氢铵(固体或溶液)与料液中的REO按重量比NH₄HCO₃/REO＝2-5∶1的比例混合，并控制沉淀液PH在6.5-8.5之间，搅拌0.5-60分钟，待混匀后室温静置，陈化数天，晶体碳酸稀土长成；

步骤2：晶体复制是将步骤1得到的晶体碳酸稀土用作晶种，复制碳酸稀土。复制条件及方法与晶种制备相同，但在碳酸氢铵与稀土料液混合的同时，需加入部分由步骤1制备的晶体作晶种。晶种加入量(以REO计)应为料液稀土的1/4以上。陈化时间4-16小时。该复制的晶体可用作晶种继续循环制备碳酸稀土晶体。

实施例

本发明在某稀土矿进行工业规模实验，其主要技术参数和指标如下表：

  原  矿  REO  ％          药剂单耗          Kg/KgREO  流  出  液  PH  值  浸  出  率  ％  沉淀  PH  沉淀  时间  h  沉  淀  率  ％  转成  REO  灼烧   比    产品质量％  硫酸   铵  碳酸  氢铵  添加   剂  REOAl₂O₃  0.09  3.5  4.0  0.43  6.0  93  6.8  10  98  2.7  96.5  0.21

使用该发明工艺，至碳酸稀土的总收率达91％，比草酸工艺提高5％，药剂成本比草酸工艺每吨氧化稀土可降低8000元。并且由于碳酸稀土的酸溶性好，可不心灼烧转化成氧化稀土而直接用于冶炼分离。